[发明专利]一种快速制备高催化性能复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明提供一种快速的、简易的、新型环保的制备高催化性能铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料的方法，属于材料化学制备技术领域。

背景技术

铜纳米粒子近年来由于其在催学，光学，生化检测，电子和光谱学领域的应用的多功能性已经变得非常受关注。石墨烯由于其高的比表面积、高的导电性和优异的化学稳定性成为负载铜纳米粒子的理想载体。利用两者的协同效应使得复合材料具有优异的催化、电化学传感和气体传感等性能。利用三维泡沫金属基底泡沫镍的三维网状结构和泡沫镍本身良好的电导性能，不仅可以作为铜纳米簇、石墨烯良好的附着载体，提高材料整体的导电性，而且在催化降解有机污染物的过程中可以提供更多的电子通道、加快电子运输效率，从而提高对有机污染物降解的速率。

铜纳米粒子的使用性能，很大一部分取决于铜纳米粒子的形状、尺寸，分布。由于铜纳米粒子高的表面能，铜纳米粒子在制备过程中容易发生团聚，降低表面能从而以更稳定的形式存在。球形等形态由于其本身的比表面积有限，我们制备出的花状铜纳米簇极大的增加了纳米粒子的比表面积，使铜纳米粒子的催化、传感性能提高，从而大大增加了铜纳米粒子在催化、传感等领域的应用而且本方法一步成形，直接将泡沫镍浸入一定体积比的硫酸铜、氧化石墨烯混合液中进行反复的吸附，用绿色还原剂抗坏血酸一步还原硫酸铜、氧化石墨烯，一步快速制备出高催化性能铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料，步骤简单，绿色环保，周期短，成本低，催化性能高，循环稳定性能好。所制备的铜纳米簇均匀稳定分布在石墨烯-泡沫镍骨架基底上,具有极高的催化循环稳定性，在催化降解工业污染物和传感领域有很高的应用价值。

发明内容

技术问题：本发明提供一种快速制备高催化性能复合材料的方法，直接将泡沫镍浸入硫酸铜、氧化石墨烯混合液中进行反复的吸附，用绿色还原剂抗坏血酸一步还原硫酸铜、氧化石墨烯，一步快速制备出高催化性能铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料。本发明步骤简单，绿色环保，周期短，成本低，催化性能高，循环稳定性能好。

技术方案：本发明所述的一种快速制备高催化性能复合材料的方法中，该复合材料为铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料，制备方法包括以下步骤：

a.泡沫镍的清洗：将泡沫镍分别用丙酮、乙醇、去离子水清洗，以去除表面氧化物层，再用N₂吹干；

b.氧化石墨烯的制备：用强氧化剂将石墨粉末进行充分的氧化，将多余的强氧化剂用双氧水去除，得到质量较好的氧化石墨烯溶液；

c.硫酸铜、氧化石墨烯混合溶液的制备：分别配置氧化石墨烯溶液和硫酸铜溶液，再自组装；

d.硫酸铜-氧化石墨烯-泡沫镍的制备；将洗净的泡沫镍浸泡在硫酸铜、氧化石墨烯混合溶液中，用吸水纸吸去多余的混合液，然后放置于烘干台上烘干，此过程重复3-4次；

e.高催化性能铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料的制备：配制抗坏血酸溶液，将制备的硫酸铜-氧化石墨烯-泡沫镍浸入所述坏血酸溶液中在高温下反应，取出样品洗净烘干，就得到高催化性能铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料。

其中：

步骤b中，采用的强氧化剂是浓硫酸、浓磷酸或高锰酸钾，其中石墨、高锰酸钾的质量比为1：5-1：7，浓硫酸或浓磷酸的体积比为8：1-10：1。

步骤c中，配制的氧化石墨烯溶液的浓度为1-2mg/ml，配制的硫酸铜的浓度为0.1-0.2mg/ml。

步骤c中，配制的氧化石墨烯溶液、硫酸铜溶液混合比为35：1-45：1。

步骤c中，自组装的时间为1-3h。

步骤d中，所述烘干台上烘干的温度为50-60℃。

步骤e中，所配置的抗坏血酸的浓度为0.003-0.006mg/ml。

步骤e中，所述的高温下反应，高温为70-80℃，反应时间为20-30min。

有益效果：本发明实现了高催化性能铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料的制备，充分发挥其各自优异的电学、催化和传感等性能的协同效应。该复合材料采用三维网状结构金属泡沫镍作为复合基底，用抗坏血酸作为绿色还原剂，一步还原硫酸铜、氧化石墨烯，步骤简单，绿色环保，周期短，成本低，催化性能高，循环稳定性能好。所制备的铜纳米簇均匀稳定分布在石墨烯-泡沫镍骨架基底上,具有极高的催化循环稳定性，在催化降解工业污染物和传感领域有很高的应用价值。

具体实施方式

本发明高催化性能铜纳米簇-石墨烯-泡沫镍复合材料的制备具体如下：