[发明专利]一种沥青基碳纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711084727.2 申请日: 2017-11-07
公开(公告)号: CN107904698B 公开(公告)日: 2020-04-17
发明(设计)人: 吕永根;武征男;孙祝林;李志豪 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: D01F9/145 分类号: D01F9/145;D01D5/06
代理公司: 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 代理人: 金利琴
地址: 201620 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 沥青 碳纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种沥青基碳纤维的制备方法,其特征是:将由水溶性沥青纺丝液纺丝制得的初生纤维进行碳化处理制得沥青基碳纤维;所述水溶性沥青纺丝液主要由水溶性沥青、高分子聚合物和溶剂组成;

具体步骤如下:

(1)采用氧化剂氧化沥青原料制得水溶性沥青;

(2)将高分子聚合物溶解在溶剂中制得高分子聚合物溶液;

(3)将水溶性沥青加入到高分子聚合物溶液,经搅拌溶解和脱泡处理制得水溶性沥青纺丝液;

(4)水溶性沥青纺丝液经纺丝制得初生纤维,所述纺丝为湿法纺丝;

(5)初生纤维经碳化处理制得沥青基碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化剂为浓硫酸和浓硝酸的混合液;所述沥青原料为针状焦、中间相沥青或各向同性沥青;所述氧化的温度为70℃,时间为3h;所述氧化后还进行水洗、碱溶、离心、酸沉淀水洗和烘干处理。

3.根据权利要求1所述的一种沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述高分子聚合物为PAN、黏胶或聚丙烯酸钠;所述溶剂为有机溶剂或无机溶剂;所述溶解的温度为40~100℃,时间为12h。

4.根据权利要求3所述的一种沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或1mol/L的NaOH溶液。

5.根据权利要求1所述的一种沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述水溶性沥青纺丝液中溶剂与水溶性沥青的质量比为4.04~6.73:1,高分子聚合物的质量为水溶性沥青质量的1~100wt%。

6.根据权利要求1所述的一种沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述湿法纺丝采用的凝固浴为酸性溶液,所述凝固浴的温度为40~70℃,时间为2~120s。

7.根据权利要求6所述的一种沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,所述酸性溶液为浓度≤3mol/L的稀硫酸溶液或盐酸溶液。

8.根据权利要求1所述的一种沥青基碳纤维的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述碳化处理的温度为1200℃,时间为180~220min。

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