[发明专利]一种阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711085898.7 | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN107814928B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 于俊荣;李娜;胡祖明;王彦;诸静 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;D01F6/80 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;魏峯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阳离子 染料 改性 聚间苯 二甲 酰间苯二胺 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺,其特征在于:由间苯二胺MPD、间苯二甲酰氯IPC、2,4-二氨基苯磺酸钠、含醚键芳香族二胺四种单体,在有机溶剂中低温共缩聚制得,其中MPD、2,4-二氨基苯磺酸钠、含醚键的芳香族二胺的摩尔比为90:7:3~96:3:1,IPC与MPD、2,4-二氨基苯磺酸钠、含醚键的芳香族二胺的总的摩尔比为1:0.990~0.998。
2.根据权利要求1所述的一种阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺,其特征在于:所述含醚键的芳香族二胺为4,4’-二氨基二苯醚4,4’-ODA或3,4’-二氨基二苯醚3,4’-ODA。
3.根据权利要求2所述的一种阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺,其特征在于:所述含醚键的芳香族二胺为4,4’-ODA时制得的改性聚间苯二甲酰间苯二胺的化学结构式为:
其中90≤m≤96,3≤n≤7,1≤p≤3;
所述含醚键的芳香族二胺为3,4’-ODA时制得的改性聚间苯二甲酰间苯二胺的化学结构式为:
其中90≤m≤96,3≤n≤7,1≤p≤3。
4.根据权利要求1所述的一种阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺DMAC、N-甲基吡咯烷酮NMP、N,N-二甲基甲酰胺DMF中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺,其特征在于:所述改性聚间苯二甲酰间苯二胺的比浓对数粘度为1.5~2.1dL/g。
6.一种如权利要求1所述的阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺的制备方法,包括:
(1)在干燥环境中,充氮赶氧,将MPD、2,4-二氨基苯磺酸钠和含醚键的芳香族二胺加入有机溶剂中,室温搅拌溶解,得到二胺溶液;其中MPD、2,4-二氨基苯磺酸钠、含醚键的芳香族二胺的摩尔比为90:7:3~96:3:1;
(2)将步骤(1)得到的二胺溶液置于低温冷冻循环浴降温至-10~-15℃,然后分两次加入IPC,室温搅拌反应,得到聚合溶液,加入中和剂混合搅拌至体系pH值为中性,得到阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺;其中IPC与步骤(1)中MPD、2,4-二氨基苯磺酸钠、含醚键的芳香族二胺的总的摩尔比为1:0.990~0.998;前后两次IPC的加入量比为6:4~9:1。
7.根据权利要求6所述的一种阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中干燥环境的湿度低于50%;充氮的时间为15~25min;搅拌为机械搅拌,搅拌时间为20~30min。
8.根据权利要求6所述的一种阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中低温冷冻循环浴的温度为-15~-30℃,降温时间为10~20min;中和剂为氢氧化钙或者液氨。
9.根据权利要求6所述的一种阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中通过调节加入IPC的速率来控制反应体系温度,第一次加入IPC后的反应体系温度为15~20℃,室温搅拌反应时间为10~25min;第二次加入IPC后的反应体系温度为20~30℃,室温搅拌反应时间为50~120min;搅拌速率均为500~1500r/min。
10.一种如权利要求1所述的阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺的应用,其特征在于:采用干-湿法纺丝、水洗干燥、热拉伸后制得阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺纤维;或用去离子水析出、多次反复洗涤、干燥制得阳离子染料易染的改性聚间苯二甲酰间苯二胺树脂。
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