[发明专利]一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法在审
申请号: | 201711086630.5 | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN107721856A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 张晨霆;胡勋;郑妍;于振杰;田悦;薛秉睿 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/00;C07C67/58;C07C67/54 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 制备 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)一次萃取:在生物油中加入极性水,然后用离心机分离使生物油分为上部水相和下部糊状相,分液得到水相,再用萃取剂萃取水相,得到糖、糖类衍生物、呋喃和呋喃类衍生物;
2)酸处理:将上述萃取水相与乙醇混合后置于高压釜中,加入固体酸催化剂Amberlyst 70,搅拌的同时进行加热反应;
3)二次萃取:达到反应温度后立即取出产品,一次蒸馏,然后用萃取剂进行萃取后二次蒸馏。
2.根据权利要求1所述的一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于:步骤1)中,将生物油与极性水按体积比为1:1混合,然后用离心机400-600r/min分离5-10分钟。
3.根据权利要求3所述的一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于:步骤2)中,生物油/乙醇的质量比=1:1~1:4。
4.根据权利要求1所述的一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于:步骤2)中,加入所述固体酸催化剂Amberlyst 70的负载量为混合物重量的13.3%。
5.根据权利要求1所述的一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于:步骤2)中,进行加热反应前需要对高压釜用氮气吹扫三次。
6.根据权利要求1所述的一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于:步骤2)中,在高压釜内,搅拌速度为600~700rpm,加热反应温度为130℃~180℃。
7.根据权利要求1所述的一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于:步骤3)中,萃取的具体步骤为:将萃取物加入含有相同体积萃取剂的容器中,振荡30分钟,然后用超声波处理30分钟,最后放置在室温下12小时。
8.根据权利要求1所述的一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于:步骤1)和步骤3)中,所述萃取剂选用丁酸乙酯,2-辛醇,1-丁醇,乙酸乙酯,二氯甲烷,氯仿,石油醚,石油醚,十六烷,乙醚,乙酸甲酯和甲苯中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种生物油制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于:步骤1)和步骤3)中,所述萃取剂选用二氯甲烷。
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