[发明专利]一种调控碳材料形貌的方法有效
申请号: | 201711087218.5 | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN107814374B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 孙宝昌;施琴;初广文;罗勇;邹海魁;张亮亮;陈建峰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C01B32/05;B01J23/72;C01B3/32 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 调控 材料 形貌 方法 | ||
1.一种调控碳材料形貌的方法,其特征在于,制备过程包括预混阶段、溶剂热反应阶段、后处理阶段,步骤如下:
(1)预混阶段:以碳源及催化剂前驱体、模板剂、溶剂为原料,称取原料于洁净干燥的反应容器中,通过化工过程强化手段超重力机进行原料预混;
(2)溶剂热反应阶段:将步骤(1)预混好的原料装入反应釜中,放入加热箱,反应一段时间后将反应釜取出;
(3)后处理阶段:让反应釜自然冷却到常温,取出釜内液体,经过滤、洗涤、干燥后获得可控形貌的碳材料;
通过改变工艺条件,超重力水平、原料配比、反应温度、模板剂用量中的一种或几种对碳材料的形貌进行调控,分别得到单分散实心碳球、项链状实心碳球、空心碳球、带状碳纤维、碳纳米棒多种形貌的碳材料;
以二茂铁、二茂镍、二茂钴中的一种作为碳源及催化剂的前躯体,以油酸钠、油酸、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种作为模板剂,以苯、邻二氯苯、六氯环戊二烯、六氯苯、去离子水中的一种作为溶剂,碳源及催化剂前驱体、模板剂、溶剂的用量关系为0.2-10g:0-0.3g:20-60ml;
通过化工过程强化手段超重力机预混强化原料预混过程混合效果,超重力水平0-250g,将预混好的原料装入反应釜内,然后放入加热箱保持反应温度为80-170℃,反应15-48h后,从加热箱中取出反应釜自然冷却到室温,取出反应釜中液体以离心分离、真空抽滤中的一种进行过滤,以盐酸、乙醇、去离子水中的一种或几种进行洗涤,将产品在50-60℃下真空干燥4-6h。
2.按照权利要求1所述的一种调控碳材料形貌的方法,其特征在于,碳源及催化剂前驱体、模板剂、溶剂的用量关系为0.2-0.04g:0.01-0.02g:20-60ml;超重力水平为100-200g的条件下得到树枝条状纤维产品,树枝条状为有主干、主干上又有分支、分支上又有分支的情况。
3.按照权利要求1所述的一种调控碳材料形貌的方法,其特征在于,碳源及催化剂前驱体为二茂铁、二茂镍、二茂钴中的一种,以苯、邻二氯苯、六氯环戊二烯、六氯苯为溶剂,碳源及催化剂前驱体、模板剂、溶剂的用量关系为0.2-0.04g:0.01-0.02g:20-60ml,超重力水平为0-1g的条件下得到独立分散的空心碳球结构;碳源及催化剂前驱体、模板剂、溶剂的用量关系为0.2-0.04g:0.04-0.06g:30ml,反应温度为140-160℃,得到有少量黏连成链状的空心碳球。
4.按照权利要求1所述的一种调控碳材料形貌的方法,其特征在于,碳源及催化剂前驱体为二茂铁、二茂镍、二茂钴中的一种,以苯、邻二氯苯、六氯环戊二烯、六氯苯为溶剂,碳源及催化剂前驱体、模板剂、溶剂的用量关系为0.2-0.08g:0:20-60ml,超重力水平为0-250g的条件下得到实心碳球黏连成的项链状结构即项链状实心碳球。
5.按照权利要求1所述的一种调控碳材料形貌的方法,其特征在于,以葡萄糖或蔗糖作为碳源及催化剂的前躯体,以水为溶剂,碳源及催化剂前驱体、模板剂、溶剂的用量关系为2-10g:0:20-60ml,超重力水平为0-1g的条件下,反应得到棒状结构的碳纳米棒。
6.按照权利要求1所述的一种调控碳材料形貌的方法,其特征在于,以葡萄糖或蔗糖作为碳源及催化剂的前躯体,以水为溶剂,碳源及催化剂前驱体、模板剂、溶剂的用量关系为2-10g:0:20-60ml,超重力水平为50-100g的条件下,反应得到单分散的实心纳米碳球。
7.按照权利要求1所述的一种调控碳材料形貌的方法,其特征在于,以葡萄糖或蔗糖作为碳源及催化剂的前躯体,以水为溶剂,以十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种作为模板剂,碳源及催化剂前驱体、模板剂、溶剂的用量关系为1-3g:0.1-0.3:20-60ml,超重力水平为0-1g的条件下,反应得到单分散的空心纳米碳球。
8.按照权利要求1所述的一种调控碳材料形貌的方法,其特征在于,以葡萄糖或蔗糖作为碳源及催化剂的前躯体,以水为溶剂,以油酸或油酸钠作为模板剂,碳源及催化剂前驱体、模板剂、溶剂的用量关系为4-6g:0.1-0.3:20-60ml,超重力水平为0-1g的条件下,反应得到半球形空心纳米碳结构即碗形空心碳球。
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