[发明专利]碲化锌靶材的制备方法有效
申请号: | 201711088307.1 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN107805788B | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 朱刘;胡智向;文崇斌;曾成亮 | 申请(专利权)人: | 先导薄膜材料(广东)有限公司 |
主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;C23C14/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 511517 广东省清远市高新区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 碲化锌 靶材 后处理 薄膜制备 粉末冶金 工艺过程 后续加工 坯料制备 研磨 坯料 预压 制粉 成型 | ||
本发明涉及一种碲化锌靶材的制备方法,其包括如下步骤:S1、研磨制粉;S2、预压;S3、坯料制备;S4、坯料后处理。本制备方法所制备得到的碲化锌靶材在纯度、单相含量、致密度方面均可以满足薄膜制备所需碲化锌靶材的要求,由于采用粉末冶金最终成型,需要的后续加工步骤少,制备成本低,可大规模生产,工艺过程简单易控。
技术领域
本发明涉及靶材的制备领域,尤其涉及一种碲化锌靶材的制备方法。
背景技术
碲化锌(ZnTe)薄膜是一种重要的半导体光电材料,在光致发光和电致发光器件、太阳能电池、红外探测器、热成像技术等领域都有重要的用途。目前碲化锌薄膜制备技术主要有电子束气相沉积、磁控溅射等,这些制备方法均以碲化锌靶材作为原料,因此制备高纯度、高致密度的碲化锌靶材对该材料的应用极为重要。
热等静压法(hot isostatic pressing,简称HIP)是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术,加热温度通常为1000 ~2000℃,通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质,工作压力可达200MPa。在高温高压的共同作用下,被加工件的各向均衡受压,故加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异,同时该技术具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。
本申请拟将热等静压法应用于碲化锌靶材的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度、高致密度的碲化锌靶材的制备方法。
为实现前述目的,本发明采用如下技术方案:一种碲化锌靶材的制备方法,包括如下步骤:
S1、研磨制粉:将4.5N及以上纯度的碲化锌合金用球磨机进行研磨并用筛网过筛,得到粒径在10~200微米的粉体;
S2、预压:将上述粉体装入一石墨模具中,进行预压,成型为坯体;
S3、坯料制备:将坯体装入一包套中,然后包套进行抽真空密封,接着将包套移入一烧结炉的炉体内;将炉体抽真空至绝对真空度低于5Pa,然后以5-10℃/min的升温速度升温到400-550℃,保温1-2小时,不加压;随后以10-20℃/min 的升温速度升温,并开始不断加压,当温度升高至700-850℃,压力达到30-70MPa时,开始保温保压,保温保压2-4小时后,关闭烧结炉的加热电源开始降温,等炉体温度降到600℃,逐渐缓慢泄压至常压;待炉体完全冷却至室温后,从炉体内取出包套,剥离包套得到碲化锌靶材坯料;
S4、坯料后处理:对碲化锌靶材坯料进行机械加工和电加工,然后抛光、清洗、烘干,即得到碲化锌靶材。
作为本发明的进一步改进,所述S2中,预压压力为10~15MPa。
作为本发明的进一步改进,所述S2中,预压后的坯体相对密度大于60%。
作为本发明的进一步改进,所述S3中,炉体抽真空的具体过程为:炉体先用一机械泵抽真空至绝对真空度小于1000Pa,然后往炉体内通入保护气体至常压,再用机械泵抽真空至绝对真空度小于1000Pa,对炉体进行洗炉,再用一真空泵抽真空至炉体的绝对真空度小于5Pa。
作为本发明的进一步改进,所述的真空泵为罗茨真空泵。
作为本发明的进一步改进,所述保护气体为惰性气体或氮气。
作为本发明的进一步改进,所述包套为不锈钢包套。
本制备方法所制备得到的碲化锌靶材在纯度、单相含量、致密度方面均可以满足薄膜制备所需碲化锌靶材的要求,由于采用粉末冶金最终成型,需要的后续加工步骤少,制备成本低,可大规模生产,工艺过程简单易控。
具体实施方式
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