[发明专利]一种用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法

说明书

技术领域

本发明属于含能材料制备技术的领域，具体涉及一种用微通道连续流反应技术合成无氯的三氨基三硝基苯(TATB)的方法。

背景技术

三氨基三硝基苯(TATB)是美国能源部炸药安全委员会批准的唯一的单质钝感炸药，并被用到各种塑料粘结炸药中。如果TATB的生产成本进一步降低，在石油开采、电磁材料等民用领域的应用前景也非常广阔。

目前，常规釜式的TATB生产成本高、产品中氯杂质含量高。国内外研究者已提出并开展了无氯TATB的合成研究，并实现了TATB的无氯合成，但目前未见用微通道连续流反应技术连续合成无氯TATB的报道。

微通道连续流反应技术，具有反应过程连续化、反应液体混合效果好、产品的一致性好、反应条件温和等特点，特别适合含能材料领域的合成和制备。通过我们前期对无氯TATB的合成研究，实现了微通道连续反应技术的无氯TATB合成，为以后的大批量低成本合成及移动合成提供了很好的技术支撑。

发明内容

本发明的主要内容是一种用微通道反应技术合成无氯TATB的方法。该方法采用微通道连续流反应技术，以TETNB为原料，以丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)为反应溶剂，在室温或较低的温度(不超过50℃)就能实现TATB的高效连续合成。

本发明是这样实现的：

一种用微通道反应技术合成无氯三氨基三硝基苯的方法，主要包括以下步骤：

(1)将一定量的三氨基三乙氧基苯溶解于搅拌的一种溶剂中，形成溶液A；

将化学计量比2倍以上的氨水溶于相同的溶剂中，形成溶液B；

(2)微通道连续流反应技术采用某一孔径的微通道反应器，微通道反应器的夹套腔用水浴控制一定温度；

(3)用蠕动泵将溶液A和溶液B注入微通道反应器中，实现两种溶液的强烈均匀混合；混合液流出微通道反应器和导出管后，直接过滤析出固体，洗涤烘干，得黄色的无氯TATB。

更进一步的方案是：

所述氨水为饱和氨水。

更进一步的方案是：

化学计量比2倍以上的氨水，是指氨水中氨的物质的量是三氨基三乙氧基苯的物质的量的2倍以上。

更进一步的方案是：

溶液A中，溶剂的体积用量与三氨基三乙氧基苯的质量用量比是3倍以上，单位为ml/g。

更进一步的方案是：

溶液B中，溶剂的体积用量与氨水的体积用量比是2倍以上。

更进一步的方案是：

步骤(1)所述的溶剂是指丙酮、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种。

更进一步的方案是：

步骤(2)所述的某一孔径是指孔径范围在0.4-1.0mm中的一个。

更进一步的方案是：

步骤(2)所述的一定温度是指20－50℃中的一个温度。

本发明的合成方法可以实现无氯TATB的微通道连续流合成，反应条件温和，生产成本低，合成快速高效，还可实现便捷的移动合成。

附图说明

图1为本发明反应流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。

如附图1所示，将溶液A和溶液B通过蠕动泵通过微通道模块注入微通道反应器中，利用微通道反应器的夹套腔用水浴池控制一定温度，实现两种溶液的强烈均匀混合，制备得到无氯TATB。

实施例1

将0.5g的三氨基三乙氧基苯(TETNB)溶解于3mL搅拌的DMF中，形成溶液A；将1mL氨水溶于2mLDMF中，形成溶液B；微通道连续反应技术采用0.4mm孔径的微通道反应器，微通道反应器的夹套腔水浴温度设定为25℃，用蠕动泵以10mL/min的速度将溶液A和溶液B注入微通道反应器中；混合液流出微通道反应器和导出管(10m，内径Φ2mm)后，直接过滤洗涤烘干，得黄色的无氯TATB。

实施例2

将5g的三氨基三乙氧基苯(TETNB)溶解于25mL搅拌的丙酮中，形成溶液A；将10mL氨水溶于20mL丙酮中，形成溶液B；微通道连续反应技术采用0.4mm孔径的微通道反应器，微通道反应器的夹套腔水浴温度设定为50℃，用蠕动泵以5mL/min的速度将溶液A和溶液B注入微通道反应器中；混合液流出微通道反应器和导出管后，直接过滤洗涤烘干，得黄色的无氯TATB。

实施例3