[发明专利]一种药用低聚合度羧甲基纤维素钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种药用低聚合度羧甲纤维素钙的制备方法，其制备过程为：先将纤维素进行酸处理；处理后经洗涤，再加入碱进行碱化，碱化后加入醚化剂、钙化剂，同时进行醚化和钙化；反应完成后加入酸调节pH，最后将上述物料用一定浓度的酒精洗涤；干燥、粉碎、过筛得低聚合度羧甲纤维素钙。本发明工艺简单，易于规模化生产，所得产品性能优良，在水中易分散成混悬液。

技术领域

本发明属于药用辅料制备领域，具体涉及一种药用低聚合度羧甲基纤维素钙的制备方法。

背景技术

纤维素是一种丰富的天然高分子材料，是取之不尽用之不竭的，是宝贵的天然可再生资源。据估计，通过光合作用，全球每年生产的纤维素达数千亿吨。纤维素分子含有大量氢基，可发生酯化、醚化等反应而得到其衍生物。早在20世纪初，就有纤维素醚专利问世，我国近年来在纤维素加工及应用方面快速发展，纤维素衍生产品已广泛应用于建筑、水泥、石油、食品、医药、纺织、洗涤剂、涂料、造纸、塑料及电子元件等工业领域。

羧甲基纤维素钙是一种重要的纤维素醚化衍生物，具有增稠、助悬、易分散、口感好，特别适用于食品、饮料、医药等行业，也可作为钙补充剂应用于补钙食品之中。在医药应用方面，由于它具有良好的润胀性、分散性，作为崩解剂加入到片剂中可起到快速崩解的作用，特别是在高硬度的片剂中，可起到其它崩解剂无法达到的效果。

羧甲基纤维素钙的传统生产方法是先将纤维素经碱化、醚化制备得到羧甲纤维素钠(CMC)，再以CMC为原料制备羧甲基纤维素钙。从工艺上CMC制备主要可分为水媒法和溶媒法两种：水媒法是将碱纤维素与醚化剂在存在游离碱和水的条件下进行反应的方法；溶媒法是以有机溶剂为介质进行碱化和醚化反应的工艺方法，依溶剂用量的多寡又分为淤浆法和捏合法。制得的CMC加入酸酸化后得到羧甲纤维素，再加入钙化剂进行反应即可羧甲基纤维素钙。

传统工艺制得的羧甲基纤维素钙产品往往粘性较大，分散性相对较差，且工艺过程较为复杂，产品成本较高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种低聚合度羧甲基纤维素钙的制备方法。通过将植物纤维素进行酸处理，降低了原料聚合度，减小了产品粘性，提高了分散性；并且在醚化的同时加入了钙化剂，简化了工艺过程，降低了生产成本。

本发明采取的技术方案为：

一种药用低聚合度羧甲基纤维素钙的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)将植物纤维素破碎，然后与0.1～1.0mol/L强酸溶液混合，于85～100℃反应10～100min，所得物料脱水、水洗至pH>4.0、再次脱水；

(2)将步骤(1)得到的物料与固体氢氧化钠搅拌均匀后，碱化30～90min，得碱化料；

(3)向步骤(2)得到的碱化料中加入氯乙酸溶液、氢氧化钙粉末，搅拌均匀后，于50～80℃反应50～120min；

(4)将步骤(3)所得物料投入到55％～95％的乙醇中，搅拌均匀，并调节体系pH至6～8，以中和反应体系中多余的碱；

(5)将步骤(4)所得物料脱水、离心、洗涤、干燥、粉碎、过筛，即可得到药用低聚合度羧甲基纤维素钙。

所述步骤(1)中，植物纤维素指的是以富含纤维素的植物制得的纤维素原料，包括精制棉、木浆、竹浆、甘蔗渣纤维浆。

所述步骤(1)中，强酸包括盐酸、硫酸、硝酸、磷酸；所述植物纤维素与强酸溶液的固液比为1:7～15。在进行碱化之前，使用强酸溶液对原料进行处理，可使原料产生部分水解，降低聚合度，从而降低产品粘性，提高分散性。酸处理后，需将物料经水洗至pH大于4再进行后续的碱化操作，以减少残存酸对后继步骤中加入碱的消耗。