[发明专利]醇镁化合物中降解杂质的含量检测方法在审
申请号: | 201711091212.5 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN107741448A | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 李建强;蒋竞;赵初芒 | 申请(专利权)人: | 常州合全新药研发有限公司;常州合全药业有限公司;无锡药明康德药业有限公司 |
主分类号: | G01N27/44 | 分类号: | G01N27/44 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司31211 | 代理人: | 郑权 |
地址: | 213000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 降解 杂质 含量 检测 方法 | ||
1.一种醇镁化合物中降解杂质的检测方法,其特征在于,包括:
步骤1、在卡氏容量法滴定仪的滴定杯中加入足量的甲醇并没过电极,用卡尔-费休滴定剂滴定至电位终点,使其中的水分被完全消耗;
步骤2、继续向滴定杯中加入过量的冰醋酸,待仪器稳定后,精密称取适量的醇镁化合物样品加入到滴定杯中,反应;
步骤3、待反应完毕后,用卡尔-费休滴定剂滴定至电位终点,使其中的水分被完全消耗。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述醇镁化合物选自甲醇镁、乙醇镁、异丙醇镁、正丙醇镁中的至少一种。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,当醇镁化合物为乙醇镁时,按下式计算醇镁化合物样品中降解杂质的含量:W杂质=1.62×W水分;其中,W杂质表示醇镁化合物中降解杂质(以氢氧化镁计)的质量百分数(%);W水分表示将乙醇镁加入滴定杯后由仪器读出的醇镁化合物中水分含量(%)。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1~步骤3平行测定两份。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2中过量的冰醋酸是相对于适量的醇镁化合物样品。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,冰醋酸为4mL,乙醇镁为0.2g。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2中,醇镁化合物样品中的氢氧化镁会与事先加入的过量醋酸按照1比2的比例发生反应,生成水。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3中,根据步骤3中卡尔-费休滴定剂的消耗量计算出步骤2生产的水的摩尔量,再根据步骤2的反应方程式计算出氢氧化镁的摩尔量,再以氢氧化镁摩尔数乘以氢氧化镁的分子量,除以醇镁化合物的称样量,即可得出醇镁化合物样品中氢氧化镁杂质的含量。
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