[发明专利]一种二氧化钛/氧化镍双壳空心球的制备方法有效
申请号: | 201711092880.X | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN107803170B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 周国伟;王海青;高婷婷;苑再武 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;B01J13/12;B01J23/755;B01J35/10;B01J35/08 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 镍双壳 空心球 制备 方法 | ||
1.一种二氧化钛/氧化镍双壳空心球的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将正硅酸四丁酯、氨水和无水乙醇混合均匀,经加热后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后,得到球形二氧化硅;
(2)将步骤(1)的球形二氧化硅、无水乙醇、乙腈和氨水混合,再加入钛酸四正丁酯,其中二氧化硅与钛酸四正丁酯的添加比例为200mg:(0.6~1.2)mL,经搅拌后,产物进行分离、洗涤,干燥,研磨后,煅烧,得到球形二氧化硅/二氧化钛;
(3)将步骤(2)的球形二氧化硅/二氧化钛用氢氧化钠溶液刻蚀,产物进行离心、洗涤,干燥,研磨后,得到二氧化钛空心球;
(4)将步骤(3)的二氧化钛空心球与六水合硝酸镍溶液混合,超声后进行水热反应,反应后的产物进行抽滤,洗涤,干燥,研磨后,煅烧,得到二氧化钛/氧化镍双壳空心球。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,水浴加热时间为8-24h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述正硅酸四丁酯、氨水和无水乙醇的添加比例为(8~10)mL:(8~10)mL:(100~150)mL。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征是,所述正硅酸四丁酯、氨水和无水乙醇的添加比例为8mL:8mL:100mL。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,加入钛酸四正丁酯后搅拌2-10h。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征是,加入钛酸四正丁酯后搅拌3h。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,煅烧条件为在500-600℃条件下煅烧2-4h。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征是,煅烧条件为在550℃条件下煅烧2h。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,加入氨水后搅拌10-30min。
10.如权利要求9所述的制备方法,其特征是,加入氨水后搅拌15min。
11.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述球形二氧化硅、无水乙醇、乙腈和氨水的添加比例为200mg:(50~60)mL:(10~15)mL:(0.2~0.6)mL。
12.如权利要求11所述的制备方法,其特征是,所述球形二氧化硅、无水乙醇、乙腈和氨水的添加比例为200mg:50mL:14mL:0.4mL。
13.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(3)中,氢氧化钠溶液刻蚀反应条件为40-50℃,反应40-50min。
14.如权利要求13所述的制备方法,其特征是,氢氧化钠溶液刻蚀反应条件为40℃,反应40min。
15.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(3)中,氢氧化钠的溶液的浓度为0.45~0.5M。
16.如权利要求15所述的制备方法,其特征是,氢氧化钠的溶液的浓度为0.5M。
17.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,步骤(4)中,水热反应条件为120-200℃水热反应5-10h。
18.如权利要求17所述的制备方法,其特征是,水热反应条件为150℃水热反应5h。
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