[发明专利]一种氯化苯的生产工艺在审

专利信息
申请号: 201711093641.6 申请日: 2017-11-08
公开(公告)号: CN107915571A 公开(公告)日: 2018-04-17
发明(设计)人: 黄中桂;蔡小林;计德生;付承祥;袁晓林;付志平;史正光;朱凯明;金斐;吕礼轮;刘云飞;王彪 申请(专利权)人: 安徽东至广信农化有限公司
主分类号: C07C17/12 分类号: C07C17/12;C07C17/383;C07C17/392;C07C17/38;C07C25/08
代理公司: 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙)34122 代理人: 叶丹
地址: 247200 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯化 生产工艺
【说明书】:

技术领域

发明涉及化工产品制备技术领域,具体涉及一种氯化苯的生产工艺。

背景技术

氯化苯是重要的有机化工中间体,可用于电子工业产品和原料的检验。用作洗涤、醋酸纤维素、人造树脂、油类、脂类的溶剂,用于生产苯胺、杀虫剂、酚及氯代硝基苯,还可用于制造油漆、橡胶助剂和快干墨水,同时氯化苯还是制造染料、有机合成和许多农药的中间体,在我公司是生产对邻硝基氯化苯的主要原料。其主要物理性质:无色透明液体,具有苦杏仁味,不溶于水,能溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、苯等多数有机溶剂,常压下沸点为132.2℃,相对密度为1100kg/m3,闪点28℃,氯化苯具有很强的挥发性,易燃,遇明火、高热或氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的风险,同时氯化苯有一定毒性,对中枢神经系统有抑制和麻醉作用,对皮肤和粘膜有刺激性,接触高浓度氯化苯可引起麻醉症状,甚至昏迷。

传统氯化苯的生产过程为低温连续氯化工艺,由于产生的酸性氯化液在进入分离系统前必须用大量水及碱液来进行洗涤除酸,因此生产过程中产生大量的废水,据统计每生产1吨氯化苯将产生0.6吨含有机物废水,用树脂吸附技术处理这些废水不仅使生产成本大幅提升,严重削弱了产品的竞争力,同时最终处理后合格废水的排放也对环境造成了一定程度的影响,为了进一步控制产品成本,同时创造更好的社会经济环保效益,公司技术中心决定对氯化苯生产工艺进行改良研究,将原低温连续氯化工艺改造为无水连续氯化工艺,以进一步提高公司相关产品的科技含量和市场占有率。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种氯化苯的生产工艺,包括以下物料反应而成:苯、氯气、催化剂,其中,各物料的份数分别为:苯12~15份,氯气1~3份,催化剂12~15份,反应温度设置为105~125℃。

优选的,所述催化剂为金属硫化物。

优选的,所述催化剂的质量为苯质量的0.12~0.98%。

优选的,所述各物料的份数分别为:苯12份,氯气1份,催化剂12份。

优选的,所述各物料的份数分别为:苯13份,氯气2份,催化剂14份。

优选的,所述各物料的份数分别为:苯15份,氯气3份,催化剂15份。

优选的,所述反应温度设置为120℃

本发明的第二个目的在于提供一种氯化苯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:由苯、氯气、催化剂按照份数在反应釜中混合,反应温度设置为105~125℃连续结晶,将制得的物料导入至1号结晶釜,1号结晶釜的结晶温度为-8℃,结晶出的对二氯苯导出进入存储罐,其它的物料导入至2号结晶釜;2号结晶釜的结晶温度为-18℃,结晶出的对二氯苯导出进入存储罐,其它的物料导入至3号结晶釜;3号结晶釜的结晶温度为-15℃,结晶出的对二氯苯导出进入存储罐,其它的物料导入至4号结晶釜;依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上;将其它物料导入至1号精馏塔,精馏塔的温度控制在135-145℃,经过多次相同温度的多级精馏,提纯得到99.8%以上的氯化苯。

本发明能够工业化大规模生产,产品纯度达到国家标准优级品以上,消耗原料降低,保障生产运行稳定,产品收率高,生产成本和操作费用低,提高了企业的经济效益,提高了氯化苯的纯度,大大提高了产能。

具体实施方式:

下面结合具体实施案例对本发明作进一步详细的描述:

实施例1

氯化苯的生产包括以下步骤:取苯12g、氯气1g和催化剂12g在反应釜中混合,反应温度设置为105℃连续结晶,将制得的物料导入至1号结晶釜,1号结晶釜的结晶温度为-8℃,结晶出的对二氯苯导出进入存储罐,其它的物料导入至2号结晶釜;2号结晶釜的结晶温度为-18℃,结晶出的对二氯苯导出进入存储罐,其它的物料导入至3号结晶釜;3号结晶釜的结晶温度为-15℃,结晶出的对二氯苯导出进入存储罐,其它的物料导入至4号结晶釜;依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上;将其它物料导入至1号精馏塔,精馏塔的温度控制在135℃,经过多次相同温度的多级精馏,测得纯度为99.8%。

实施例2

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