[发明专利]一种高效脱除六氟乙烷中含氯化合物杂质的方法有效
申请号: | 201711094233.2 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN109761742B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 张金柯;丁元胜;白占旗;缪光武;何双材;胡欣 | 申请(专利权)人: | 浙江省化工研究院有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
主分类号: | C07C17/395 | 分类号: | C07C17/395;C07C19/08;B01J23/44;B01J23/63 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 310023 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 脱除 乙烷 氯化 杂质 方法 | ||
1.一种去除六氟乙烷粗品中含氯化合物杂质的方法,其特征在于所述方法包括:
(1)在加氢催化剂存在下,六氟乙烷粗品中含氯化合物与氢气发生气相加氢脱氯反应,所述含氯化合物转化成相应的氢氟烃或甲烷,得到反应产物,
所述加氢催化剂含有第一活性组分和第二活性组分,所述第一活性组分为Pd,占催化剂质量配比为0.5~5%;所述第二活性组分选自La、K、Bi和Ni中的一种、两种或三种以上组合,占催化剂质量配比为0.1~2%;
所述含氯化合物选自C1~C2氢氯氟烃、C1氢氯烃和C2氢氯氟烯烃中的至少一种;
所述C1~C2氢氯氟烃选自一氯三氟甲烷、一氯五氟乙烷、二氯四氟乙烷、一氯四氟乙烷和一氯三氟乙烷中的至少一种;
所述C1氢氯烃选自氯甲烷;
所述C2氢氯氟烯烃选自一氯三氟乙烯;
所述步骤(1)中,反应温度为250~350℃;
(2)将步骤(1)得到的反应产物通入精馏塔精馏,精馏温度为-20~60℃,精馏压力为1.0~7.0MPa,塔顶处得到得纯度≥99.9999%的六氟乙烷;
所述六氟乙烷粗品中,含氯化合物的体积百分比为1%以下。
2.按照权利要求1所述的去除六氟乙烷粗品中含氯化合物杂质的方法,其特征在于所述加氢催化剂中,第一活性组分占催化剂质量配比为0.5~2%,第二活性组分占催化剂质量配比为0.1~1%。
3.按照权利要求1所述的去除六氟乙烷粗品中含氯化合物杂质的方法,其特征在于所述加氢催化剂,其制备方法包括:
(1)载体预处理:将活性炭加入到酸溶液中,于60~90℃下水浴回流处理2~4h,洗涤,干燥;
(2)金属源浸渍:将含Pd化合物配制成Pd源浸渍液,或者将含Pd化合物和第二活性组分化合物配制成混合浸渍液,将步骤(1)处理后的活性炭放置到浸渍液中浸渍10~24h,得到成催化剂前驱体;
(3)将催化剂前驱体干燥4~6h,再经焙烧后即得加氢催化剂。
4.按照权利要求3所述的去除六氟乙烷粗品中含氯化合物杂质的方法,其特征在于:
所述步骤(1)中,酸选自硝酸和/或盐酸,且酸的质量浓度为1~20%;
所述步骤(2)中,含Pd化合物选自氯化钯和/或硝酸钯,第二活性组分化合物选自第二活性组分的硝酸盐;
所述步骤(3)中,催化剂前驱体在80~150℃温度下干燥4~6h,再经300~400℃温度下焙烧后即得加氢催化剂。
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