[发明专利]一种3;6-二氯水杨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201711095989.9 | 申请日： | 2017-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN109761789A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 孙国庆;侯永生;周长涛;胡义山 | 申请（专利权）人： | 山东润博生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/377 | 分类号： | C07C51/377;C07C51/363;C07C65/05 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯水杨酸 金属粉末 制备 碱性条件 选择性脱溴 工艺路线 设备常规 脱溴反应 回收 | ||
1.一种3,6-二氯水杨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5-溴-3,6-二氯水杨酸，在碱性条件，和金属粉末的作用下，进行脱溴反应，得到3,6-二氯水杨酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性条件由氢氧化钠、氨水或氢氧化钾提供。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，提供所述碱性条件的碱性物质，与5-溴-3,6-二氯水杨酸的摩尔比为2～10：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属粉末为锡、铝、锌、镍、铁和镁中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属粉末与5-溴-3,6-二氯水杨酸的质量比为0.2～2：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱溴反应的温度为25～105℃，反应时间为0.5～2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应结束后，还包括：过滤回收金属粉末回用，滤液酸化、结晶、过滤得到3,6-二氯水杨酸。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：重结晶对3,6-二氯水杨酸进行提纯，重结晶溶剂为二甲苯或甲苯。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述5-溴-3,6-二氯水杨酸按照以下方法制备：
a)水杨酸和溴素或溴化氢，在浓硫酸中进行反应，得到5-溴水杨酸；
b)5-溴水杨酸与氯气进行氯化反应，得到5-溴-3,6-二氯水杨酸。
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