[发明专利]一种羧酸类胆碱的制备方法

说明书

本发明提供了一种羧酸类胆碱的制备方法，包括以下步骤：A)将氯化胆碱和羧酸类氨盐在水中进行反应；B)对反应体系进行减压蒸馏；C)减压蒸馏后，母液降温并不断搅拌至溶液全部转为固体，得到羧酸类胆碱。本发明不使用危险性高的原料，通过简单的溶解、混合和蒸馏最终得到羧酸类胆碱，反应路线简单，条件温和。

技术领域

本发明涉及除草剂技术领域，尤其涉及一种羧酸类胆碱的制备方法。

背景技术

羧酸类胆碱是羧酸盐中的一种，它具有与羧酸类除草剂相同的效力和环保优势，除此以外还具有一些其他优势，例如挥发性低，扩散飘移较少，异味较轻，易于操作和混配，应用时机更广泛等，因此羧酸类胆碱具有更好的环保优势。

目前羧酸类胆碱的主流制备方法是以环氧乙烷、三甲胺和羧酸类除草剂作为原料，制备羧酸类胆碱，工艺步骤长，且原料环氧乙烷危险度高，易发生爆炸，合成的羧酸类胆碱存在不稳定的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种羧酸类胆碱的制备方法，避免了危险性高的原料，工艺更加安全。

为解决以上技术问题，本发明提供了一种羧酸类胆碱的制备方法，包括以下步骤：

A)将氯化胆碱和羧酸类氨盐在水中进行反应；

B)对反应体系进行减压蒸馏；

C)减压蒸馏后，母液降温并不断搅拌至溶液全部转为固体，得到羧酸类胆碱。

上述反应的分子式如下：

Y-COOH+HOCH₂CH₂N(CH₃)₃Cl→Y-COOCH₂CH₂N(CH₃)₃Cl+H₂O

Y表示不同的基团，Y-COOH表示带有羧基的除草剂。

本发明以氯化胆碱和羧酸类氨盐为原料，属于羧酸类胆碱生产工艺的革新，通过使用更加稳定、无分解爆炸危险的物料进行生产，避免了危险性高的原料，工艺更加安全。

其中，所述羧酸类氨盐优选为羧酸类除草剂，在本发明的某些具体实施例中，所述羧酸类氨盐为麦草畏氨盐或2,4-D氨盐。

本发明对所述氯化胆碱并无特殊限定，可以为一般市售。

所述氯化胆碱和羧酸类氨盐的摩尔比优选为1:1。

将氯化胆碱和羧酸类氨盐等物质的量混合后，加入水进行溶解，反应。

所述反应的温度优选为70-150℃，反应时间优选为20-150min。

然后将得到的混合溶液进行减压蒸馏，利用离子交换的原理和氯化铵受热易分解的特性，将混合溶液中的氯化铵加热蒸出，剩余的物料为羧酸类胆碱。

所述减压蒸馏的压力优选为0-0.1MPa，温度优选为70-150℃。

减压蒸馏完毕后，母液降温并不断搅拌至溶液全部转为固体，即可得到羧酸类胆碱。

所述降温的温度优选为20-70℃。

本发明在上述搅拌过程中，体系残留的氯化铵可以在结晶过程中，通过结晶热进行清除，最终得到的羧酸类胆碱具有较高的纯度。

本发明优选的，在体系不断搅拌至溶液全部转为固体后，还包括：

加入干酪素和EDTA酸，与得到的固体混合均匀，提高羧酸类胆碱的稳定性。