[发明专利]一种麦草畏的制备方法在审
申请号: | 201711096052.3 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN109761802A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;周长涛;胡义山 | 申请(专利权)人: | 山东润博生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C65/21 | 分类号: | C07C65/21;C07C51/09;C07C51/02;C07C67/11;C07C69/92;C07C51/41;C07C51/363;C07C65/05 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 250101 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 麦草畏 氯水杨酸 蒸馏 溴水杨酸 甲醇 甲酯 制备 甲氧基苯甲酸甲酯 连续化生产 氯气 混合溶剂 碱性条件 金属粉末 静置分层 卤代甲烷 氯化反应 醚化反应 设备要求 脱溴反应 浓硫酸 水杨酸 有机相 溴化氢 烘干 碱解 收率 酸化 溴素 | ||
1.一种麦草畏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)水杨酸和溴素或溴化氢,在浓硫酸中进行反应,得到5-溴水杨酸;
B)5-溴水杨酸与氯气进行氯化反应,得到5-溴-3,6-二氯水杨酸;
C)5-溴-3,6-二氯水杨酸,在碱性条件,和金属粉末的作用下,进行脱溴反应,得到3,6-二氯水杨酸;
D)3,6-二氯水杨酸和卤代甲烷在水和甲醇的混合溶剂中进行醚化反应,得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯;
E)蒸馏除去甲醇;
F)蒸馏后的体系静置分层,有机相蒸馏,得到麦草畏甲酯;
G)麦草畏甲酯经碱解、酸化、烘干,得到麦草畏。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性条件由氢氧化钠、氨水或氢氧化钾提供。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,提供所述碱性条件的碱性物质,与5-溴-3,6-二氯水杨酸的摩尔比为2~10:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属粉末为锡、铝、锌、镍、铁和镁中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属粉末与5-溴-3,6-二氯水杨酸的质量比为0.2~2:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤E)蒸馏的温度为70~105℃,时间为0.5~1.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤E)蒸馏至甲醇含量低于0.5%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤E)蒸馏除去的甲醇通过静置分层除去下层低沸点杂质,再套用至醚化反应。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤F)蒸馏的真空度为-0.101~-0.050Mpa,温度为100~300℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤F)蒸馏包括简单蒸馏、精馏和分子精馏。
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