[发明专利]一种3;6-二氯水杨酸制备过程中水杨酸的全循环方法

权利要求书

1.一种3,6-二氯水杨酸制备过程中水杨酸的全循环方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)水杨酸和溴素或溴化氢，在浓硫酸中进行反应，得到5-溴水杨酸；

B)5-溴水杨酸与氯气进行氯化反应，得到5-溴-3,6-二氯水杨酸；

C)5-溴-3,6-二氯水杨酸，在催化剂的作用下，进行脱溴反应，得到3,6-二氯水杨酸粗品；

D)3,6-二氯水杨酸粗品在二甲苯或甲苯中进行重结晶，得到3,6-二氯水杨酸纯品和含杂质溶剂；所述杂质包括3-氯水杨酸、3,5-二氯水杨酸和3-溴-6-氯水杨酸；

E)所述含杂质溶剂经碱洗，分液得到水相，水相中加入催化剂，进行加氢脱卤反应，过滤除去催化剂，滤液酸化得到水杨酸，回用至步骤A)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤E)的催化剂为钯碳或雷尼镍。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤E)中，催化剂与水相的质量比为0.001～0.02：1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤E)加氢脱卤反应的温度为20～100℃，时间为0.5～5h，压力为0.1～1MPa。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B)具体为：

b1)5-溴水杨酸与氯气进行氯化反应，得到5-溴-3-氯水杨酸；然后加入三氧化硫和碘，反应得到5-溴-3,6-二氯水杨酸；

b2)将体系稀释至硫酸浓度为20％～40％，经降温、过滤、水洗、烘干，得5-溴-3,6-二氯水杨酸纯品和硫酸相；

b3)硫酸相经溶剂萃取分离，油相加入浓硫酸酯化脱磺基得到水杨酸酯和5-溴水杨酸酯；

b4)蒸馏除去溶剂后，进行碱解、脱醇、酸化、抽滤、水洗、烘干，得到水杨酸和5-溴水杨酸，回用至步骤A)。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤b3)中的溶剂包括甲苯和二甲苯中的任意一种，以及C1～8的醇类化合物。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述甲苯或二甲苯与硫酸的摩尔比为1：(1～10)；所述C1～8的醇类化合物与甲苯或二甲苯的体积比为1：(3～10)。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤b3)中，酯化的温度为80～110℃，脱磺基的温度为110～160℃。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C)具体为：

5-溴-3,6-二氯水杨酸，在碱性条件下，在金属粉末的作用下，进行脱溴反应，得到3,6-二氯水杨酸粗品。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述金属粉末为锡、铝、锌、镍、铁和镁中的任意一种或多种。