[发明专利]一种金银合金空心多面体的制备方法在审
申请号: | 201711098009.0 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107999782A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 郭静;刘广强;蔡伟平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00;B22F1/00 |
代理公司: | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人: | 郑立明;李闯 |
地址: | 230031 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金银 合金 空心 多面体 制备 方法 | ||
本发明公开了一种金银合金空心多面体的制备方法,包括:采用多元醇还原法在150~195℃油浴中制备出银纳米立方体;将所述银纳米立方体分散到表面活性剂溶液中,从而得到表面活性剂分散的银纳米立方体;向所述表面活性剂分散的银纳米立方体中依次加入还原剂和表面活性剂分散的氯金酸,反应10min~2h后进行离心分离,再对离心分离后得到的颗粒进行洗涤,从而制得金银合金空心多面体。本发明能够以银纳米立方体为模板制得金银元素分布均匀且不复制模板形貌的空心多面体,而且该空心多面体的壁比较厚,结实不易破碎。
技术领域
本发明涉及金银合金纳米材料制备技术领域,尤其涉及一种金银合金空心多面体的制备方法。
背景技术
贵金属纳米颗粒的光学性质-局域表面等离子体共振明显依赖于颗粒的尺寸、组成、形状以及周围的环境,在光电器件、表面增强光谱学以及生物医药等方面具有潜在的应用价值。相比于单一金属的纳米材料,二元金属纳米粒子在光学、催化、电子等方面具有独特的优势,因此二元金属纳米粒子越来越引起研究者的关注。
目前,人们可以通过多种不同方法制备出核壳结构或者合金结构的二元金属纳米颗粒。由于金银这两种贵金属具有大量的自由电子,因此金银在受到光激发时,可以产生较强的等离子体共振,并引起表面增强拉曼散射,这使得人们对金银这两种金属组成的纳米颗粒更加感兴趣。核壳结构金银纳米颗粒在很大程度上仍然具有比较明显的金或银的特性,而利用置换反应制得的合金结构金银纳米颗粒(即金银合金纳米颗粒)可以在原子级别实现金银元素的均匀分散,并且这种金银合金纳米颗粒通常为空心结构,这比实心结构具有更大的比表面积。此外,在现有技术中,利用置换反应制得的金银合金纳米颗粒,其形貌通常受到原始银模板的形貌限制,例如:以银纳米线为模板所得到的是金银合金纳米管,以银纳米球为模板所得到的是金银合金空心球,以银纳米立方体为模板所得到的是金银合金空心立方体。但是,现有技术中利用置换反应所制得的金银合金纳米颗粒,其形貌大多复制牺牲模板的形貌,而且其空心结构的壁比较薄,十分容易破碎。
发明内容
为了解决现有制备方法所制得的金银合金纳米颗粒其空心结构的壁比较薄,十分容易破碎的技术问题,本发明提供了一种金银合金空心多面体的制备方法,能够以银纳米立方体为模板制得金银元素分布均匀的金银合金空心多面体,具体为空心截角立方体,而且该空心多面体的壁比较厚,结实不易破碎。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种金银合金空心多面体的制备方法,包括以下步骤:
步骤A、采用多元醇还原法在150~195℃油浴中制备出银纳米立方体;
步骤B、将所述银纳米立方体分散到表面活性剂溶液中,从而得到表面活性剂分散的银纳米立方体;
步骤C、向所述表面活性剂分散的银纳米立方体中依次加入还原剂和表面活性剂分散的氯金酸,反应10min~2h后进行离心分离,再对离心分离后得到的固体进行洗涤,从而制得金银合金空心多面体。
优选地,每20~200uL银纳米立方体使用0.1~5mL浓度为0.01~1mol/L的还原剂和0.1~5mL表面活性剂分散的氯金酸;其中,所述表面活性剂分散的氯金酸中氯金酸的浓度为0.1~0.5mmol/L。
优选地,所述的还原剂采用柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、抗坏血酸、抗坏血酸钠中的至少一种。
优选地,所述的向所述表面活性剂分散的银纳米立方体中依次加入还原剂和表面活性剂分散的氯金酸包括:边搅拌边向所述表面活性剂分散的银纳米立方体中加入还原剂,然后搅拌2~10min,再加入表面活性剂分散的氯金酸。
优选地,所述表面活性剂分散的银纳米立方体中表面活性剂的浓度为0.02~0.2mol/L;所述表面活性剂分散的氯金酸中表面活性剂的浓度为0.02~0.2mol/L。
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