[发明专利]一种超交联聚苯胺的制备方法有效
申请号: | 201711098012.2 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107629222B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 周国伟;唐文杰;吴月;魏英勤 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08L79/02;C08L83/07 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 苯胺 制备 方法 | ||
本发明公开了一种超交联聚苯胺的制备方法,将聚苯胺、八乙烯基倍半硅氧烷和无水三氯化铝加入到1,2‑二氯乙烷中,氮气保护,通过傅‑克烷基化反应,加热回流,抽滤,洗涤干燥得超交联聚苯胺。本发明以八乙烯基倍半硅氧烷为交联剂,通过控制八乙烯基倍半硅氧烷与聚苯胺的质量比实现超交联聚苯胺孔结构的调控,随着八乙烯基倍半硅氧烷的质量比的提高,所得超交联聚苯胺的比表面积逐渐增大,比表面积最大达481 m2 g-1。
技术领域
本发明涉一种超交联聚苯胺的制备方法,属于高分子材料合成技术领域。
背景技术
超交联聚苯胺(hypercrosslinkedpolyaniline,HCPANI)是一种具有高度交联结构的新型有机微孔材料。自2007年美国科学家Frantisek Svec制备出超交联聚苯胺以来,由于超交联聚苯胺中含有大量的微孔结构和N异原子,以及在H2和CO2吸附与储存、超级电容器等应用方面表现出良好的性能受到了广大科技工作者的高度重视,是当前新材料领域的研究热点。目前,超交联聚苯胺的制备方法采用N-烷基化法,即以本征态的或还原态的线性聚苯胺为构筑单元,以二碘甲烷和二碘丙烷等反应活性高的多卤代烷烃或多聚甲醛为交联剂,在高温溶剂(N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基亚砜(DMSO))中进行N-烷基化反应制备出来的。在此反应过程中,存在能耗高(反应温度高均大于120℃)、反应操作复杂,反应条件苛刻(反应需要高压)等问题。例如:sharma等将一定量的本征态聚苯胺和无水碳酸钾加入到适量的DMF中超声10min,向反应体系加入一定量的二碘甲烷,接着将反应物置于微波反应器中,在130℃条件下反应15min,过滤,再将沉淀物置于适量的DMF中回流(DMF沸点为154℃)72h,通过N-烷基化反应制备出超交联聚苯胺(V.Sharma,A.Sahoo,Y.Sharma,P.Mohanty.RSC Adv.,2015,5,45749-45754)。sharma等将一定量的本征态聚苯胺加入到适量的DMF中先超声1h,加入适量的无水碳酸钾再超声0.5h,向反应体系中加入不同量的二碘甲烷,将得到的反应物置于高温高压反应釜中,分别在不同温度下(120℃,140℃,160℃和180℃)反应24h,过滤,再将沉淀物置于适量的DMF中回流72h通过N-烷基化反应制备出一系列超交联聚苯胺(V.Sharma,S.Khilari,D.Pradhanb,P.Mohanty.RSC Adv.,2016,6,56421-56428)。通过上述方法制备超交联聚苯胺,反应操作繁琐,反应温度高,反应耗时长,反应条件苛刻,反应耗时长,聚苯胺合成成本高。
因此,目前亟需一种操作简单、低成本、反应条件温和的制备超交联聚苯胺的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有超交联聚苯胺制备方法存在的反应温度高、操作复杂、反应条件苛刻和反应耗时长等问题,提供一种操作简单、低成本制备超交联聚苯胺的方法。
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案为:
一种超交联聚苯胺的制备方法,该方法包括:以聚苯胺为构筑单元,以八乙烯基倍半硅氧烷为交联剂通过傅-克烷基化反应制备超交联聚苯胺。
本发明还提供采用上述方法制备得到的超交联聚苯胺。
与现有技术相比,本发明的技术方案具有如下有益效果:
(1)本发明以聚苯胺为构筑单元,以八乙烯基倍半硅氧烷为交联剂通过傅-克烷基化反应制备超交联聚苯胺,解决了现有超交联聚苯胺制备方法存在的反应温度高、反应操作复杂、反应耗时长、制备成本高等问题,为制备超交联聚苯胺提供一种新的思路。
(2)以本发明方法制备超交联聚苯胺可通过调节八乙烯基倍半硅氧烷与聚苯胺的质量比来调控超交联聚苯胺的比表面积大小。随着聚苯胺与八乙烯基倍半硅氧烷质量比的增大,制备出的超交联聚苯胺的比表面积逐渐增大。
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