[发明专利]一种3-甲基-4-（4-三氟甲硫基）苯氧基-硝基苯的制备方法

说明书

本发明公开了一种3‑甲基‑4‑（4‑三氟甲硫基）苯氧基‑硝基苯的制备方法，以对三氟甲硫基苯酚、3‑甲基‑4氯‑硝基苯为起始原料，在有机溶剂中溶解，在催化剂作用下缩合反应，加水析晶得到产物；本发明方法简便，操作方便，摩尔转化率高，生产成本低，对环境保护的控制有较大改善，适用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，具体是一种3-甲基-4-（4-三氟甲硫基）苯氧基-硝基苯的制备方法。

背景技术

3-甲基-4-（4-三氟甲硫基）苯氧基-硝基苯是一种医药，是精细化工常用中间体，更是抗球虫药物-妥曲珠利的重要中间体。现有技术生产的产品摩尔转化率不高，生产成本高，而且环保控制很不理想。

发明内容

本发明的目的就是要解决现有技术生产的产品摩尔转化率不高，生产成本高的问题，提供一种3-甲基-4-（4-三氟甲硫基）苯氧基-硝基苯的制备方法。

一种3-甲基-4-（4-三氟甲硫基）苯氧基-硝基苯的制备方法，其特征在于：将对三氟甲硫基苯酚和3-甲基-4氯-硝基苯分别溶于有机溶剂配成一定浓度的溶液，加入催化剂，控制温度，将两种溶液混合，控制反应釜内为负压，保温一定时间后，蒸出有机溶剂，加水析晶。

本发明中所述浓度为10%~50%；所述有机溶剂为二氯甲烷、乙醇、甲苯、二甲基亚砜中的任意一种；所述催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的任意一种。

本发明中所述保温温度45~150℃，真空度-0.04~-0.1MPa。

本发明方法简便，操作方便，摩尔转化率＞97%，含量≥98.0%，生产成本低，对环境保护的控制有较大改善，适用于工业化生产。

具体实施方式

实施例1

在1000ml三口瓶中投90g对三氟甲硫基苯酚，210g二甲亚砜，搅拌溶解，另在烧杯称量80g3-甲基4-氯-硝基苯，180g二甲基亚砜溶解备用，在三口瓶投入碳酸钾45g，升温至80℃，滴加配置好的溶液，滴加完毕后调节负压为 -0.07Mpa，逐步升温至100±2℃，保温反应8小时，逐步提高真空度≥-0.09MPa，控温130-140℃进行蒸馏，至无馏分，降温至80℃，加500g水，固体析出，继续降温到25-30℃，抽滤，35℃干燥24小时，得到136.5g产物。

实施例2

在1000ml三口瓶中投90g对三氟甲硫基苯酚，210g二甲亚砜，搅拌溶解。另在烧杯称量80g3-甲基4-氯-硝基苯，180g二甲基亚砜溶解备用，在三口瓶投入碳酸钾45g，升温至90℃，滴加配置好的溶液，滴加完毕后调节负压为 -0.07Mpa，逐步升温至130±2℃，保温反应5小时，逐步提高真空度≥-0.09MPa，控温130-140℃进行蒸馏，至无馏分，降温至80℃，加500g水，固体析出，继续降温到25-30℃，抽滤，35℃干燥24小时，得到148.2g产物。

实施例3

在1000ml三口瓶中投90g对三氟甲硫基苯酚，210g二甲亚砜，搅拌溶解。另在烧杯称量80g3-甲基4-氯-硝基苯，180g二甲基亚砜溶解备用，在三口瓶投入碳酸钾80g，升温至90℃，滴加配置好的溶液，滴加完毕后调节负压为 -0.07Mpa，逐步升温至130±2℃，保温反应5小时，逐步提高真空度≥-0.09MPa，控温130-140℃进行蒸馏，至无馏分，降温至80℃，加500g水，固体析出，继续降温到25-30℃，抽滤，35℃干燥24小时，得到155.9g产物。