[发明专利]一种NMP离心萃取提纯装置及提纯方法有效
申请号: | 201711098443.9 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN109761872B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 李桂明;张力擎;王芳;李崇;张曾 | 申请(专利权)人: | 天津天大天海化工新技术有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 | 代理人: | 李薇 |
地址: | 300384 天津市华苑新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 nmp 离心 萃取 提纯 装置 方法 | ||
1.一种NMP离心萃取提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
NMP废溶剂通过首端的离心萃取机组进入离心萃取单元,离心萃取单元包括至少一级离心萃取机组,在相邻的离心萃取机组之间,萃余相从离心萃取机组顶端的级间萃余相出料口进入相邻的离心萃取机组底端的级间萃余相进料口内,与NMP废溶剂的进料方向相反,萃取剂通过末端的离心萃取机组进入离心萃取单元,在相邻的离心萃取机组之间,萃取相从离心萃取机组顶端的级间萃取相出料口进入到相邻的离心萃取机组顶端的级间萃取相进料口内,进行连续逆流萃取;
重组份从离心萃取机组正下方的重组份间歇出料口排出;
萃余相最终从末端的离心萃取机组顶端的萃余相排料端口排出,进入到萃余相精馏塔内精馏,得到纯水和提浓的含无机盐或有机杂质水溶液;
萃取相最终从首端的离心萃取机组底端的萃取相排料端口排出,进入到萃取相精馏塔内精馏分离NMP和萃取剂。
2.如权利要求1所述的一种NMP离心萃取提纯方法,其特征在于:NMP废溶剂通过一级离心萃取机组上部的NMP废溶剂进料端口,进入到一级离心萃取机组内,经过一级离心萃取后,萃余相通过所述一级离心萃取机组上部的级间萃余相出料口、连通管道、二级离心萃取机组下部的级间萃余相进料口进入到所述二级离心萃取机组内,经过二级离心萃取后,萃余相通过所述二级离心萃取机组上部的级间萃余相出料口、连通管道、三级离心萃取机组下部的级间萃余相进料口进入三级离心萃取机组内,进行三级离心萃取,萃余相通过N-1级离心萃取机组上部的级间萃余相出料口、连通管道、N级离心萃取机组下部的级间萃余相进料口进入到N级离心萃取机组内,最后萃余相通过N级离心萃取机组的上部设有萃余相排料端口排出;
同时的,萃取剂通过所述N级离心萃取机组下部的萃取剂进料端口,进入到所述N级离心萃取机组内,进行N级离心萃取,然后萃取相通过所述N级离心萃取机组上部的级间极萃取相出料口、连通管道、N-1级离心萃取机组下部的级间极萃取相进料口进入到N-1级离心萃取机组内,进行N-1级离心萃取,然后萃取相通过所述三级离心萃取机组上部的级间极萃取相出料口、连通管道、二级离心萃取机组下部的级间极萃取相进料口进入到二级离心萃取机组内,进行二级离心萃取,然后萃取相通过所述二级离心萃取机组上部的级间极萃取相出料口、连通管道、一级离心萃取机组下部的级间极萃取相进料口进入到一级离心萃取机组内,进行一级离心萃取,最后萃取相经过所述一级离心萃取机组下部的萃取相排料端口排出。
3.如权利要求1所述的一种NMP离心萃取提纯方法,其特征在于:所述NMP废溶剂为NMP与水的混合溶液。
4.如权利要求1所述的一种NMP离心萃取提纯方法,其特征在于:所述NMP废溶剂含溶于所述NMP废溶剂的无机盐成分,其中无机盐为氯化钠、氯化钙、氯化锂、氯化铝、氯化锌、氯化镁、氯化铁、碳酸钠、硫酸铝、硫酸铁或硫酸钠,NMP与水的混合比例为(1~19):1,其中无机盐在NMP废溶剂中的含量为0~50%。
5.如权利要求1所述的一种NMP离心萃取提纯方法,其特征在于:所述萃取剂的加入量与NMP废溶剂加入量的0.8~4倍,所述萃取剂为单一萃取剂或复合萃取剂,其中单一萃取剂为甲苯、二甲苯或氯仿中的任一种,所述复合萃取剂为甲苯和氯仿的混合物或二甲苯和氯仿的混合物。
6.如权利要求1所述的一种NMP离心萃取提纯方法,其特征在于:所述离心萃取单元中离心萃取机组的组数为1~20。
7.如权利要求1所述的一种NMP离心萃取提纯方法,其特征在于:萃取相精馏塔为填料塔,所用填料为规整填料或散装填料,其中所述规整填料为丝网波纹填料或孔板波纹填料,其中所述散装填料为拉西环、鲍尔环或矩鞍环,理论板数为15-50块,萃取相精馏塔进料温度为常温20~30℃,操作压力为绝压3-20kPa,塔釜温度为80~180℃,回流比为3~30,由塔顶采出回收萃取剂,塔釜为回收的NMP产品;
所述的萃余相精馏塔为填料塔,所用填料可为规整填料或散装填料,其中所述规整填料为丝网波纹填料或孔板波纹填料,其中所述散装填料为拉西环、鲍尔环或矩鞍环,理论板数为10-40块,萃余相精馏塔进料温度为常温20~30℃,操作压力为绝压5-30kPa,塔釜温度为40~80℃,回流比为1~10,由塔顶采出纯水,塔釜为提浓的含无机盐或有机杂质水溶液。
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