[发明专利]一种在乙醇‑氯仿混合溶液中过硫酸铵浓度的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在乙醇-氯仿混合溶液中过硫酸铵浓度的检测方法，该方法对信息存储、电极材料与新型酸碱敏感的传感材料等领域的应用提供借鉴。

背景技术

在外部或内部条件的诱发下导致材料颜色可逆的变化有着广泛的应用前景,因而受到广泛的关注。通常研究与应用较多的变色现象有以下几种：(1)电致变色 (2)热致变色 (3)光致变色 (4)酸致变色。其中，酸致变色是近几年来发展较快的一种变色形式。酸致变色是指：由于pH值的不同或接触酸性或碱性物质而造成的可逆颜色变化。具有酸致变色性能的单体或聚合物为PH或传感器等领域的应用提供借鉴。研究表明过硫酸铵作为氧化剂和漂白剂，被广泛地用于蓄电池工业；它还用作聚合的引发剂、纤维工业的脱浆剂； 并可用作金属及半导体材料表面处理剂、印刷线路的刻蚀剂； 还广泛用于石油开采的油层压裂， 面粉和淀粉加工业、油脂工业， 在照相工业上用来除去海波。过硫酸铵应用广泛，它还用作检定和测定锰，还用作醋酸乙烯、丙烯酸酯等烯类单体乳液聚合的引发剂，价格便宜，所得乳液耐水性较好。还用作脲醛树脂的固化剂，固化速度最快。亦用作淀粉胶黏剂的助氧化剂，与淀粉成分中的蛋白质反应提高粘接性，参考用量为淀粉的0.2%～0.4%。也用作金属铜表面处理剂。化学工业用作制造过硫酸盐和双氧水的原料,有机高分子聚合时的助聚剂、氯乙烯单体聚合时的引发剂。油脂、肥皂业用作漂白剂。还用于金属板蚀割时的腐蚀剂及石油工业采油等方面。食品级用作小麦改质剂、啤酒酵母防霉剂。过硫酸铵应用如此广泛，但是目前其浓度测定方法尚未报道。故在本发明中，我们用APE( 2-氨基-4，6- 二（3,4-乙撑二氧噻吩基）- 嘧啶)的特殊酸致变色性能对乙醇-氯仿-过硫酸铵溶液里面过硫酸铵浓度进行了检测。

发明内容

（1）本发明以EDOT和 2-氨基-4,6-二碘嘧啶为原料反应成功合成了APE并采用¹ H-NMR、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等测试手段，对其结构进行表征，探讨其独特的酸致变色性能；

（2）制备了乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液以备检测酸浓度；

（3）通过紫外-可见光谱及其荧光光谱变化检测了乙醇-氯仿混合溶液中的过硫酸铵浓度，结果表明本发明单体APE在乙醇-氯仿溶液中与酸能发生酸致变色，说明所合成的单体的酸性环境的敏感性非常好。而且APE对其它酸的敏感性不一样，这说明，酸性环境是引起APE紫外-可见光谱变化的因素，对酸致变色来说，酸的种类和所用的溶剂很重要,因此我们选择了乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液。

发明目的

本发明目的是提供一种新型在乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液中检测酸浓度的方法。

附图说明

图1：APE单体合成路线；

图2：APE单体在CDCl₃中的¹H-NMR谱图；

图3：APE单体在乙醇-氯仿-过硫酸铵混合溶液中的酸致变色图谱；

图4：乙醇-氯仿-过硫酸铵酸混合溶液中酸浓度与吸光度关系图。

实施实例

（1）合成APE单体：通氮气的情况下，室温下在三口瓶中加入150 mL 无水THF，61.6 mmol EDOT，等EDOT全溶解后，用液氮/乙醇浴来降温至-78 ℃ 。当温度稳定在-78 ℃时慢慢滴加，61.6 mmol (2.5 M) n-BuLi （正己烷溶液），将温度升至室温并在这个温度下搅拌反应30 min后快速加入61.6 mmol ZnCI₂。在室温，搅拌反应1h，加入1.48mmol Pd(pph₃)₂Cl₂和14.78 mmol 2氨基-4,6-二碘嘧啶，然后回流72h。反应完后把反应混合物冷却到室温并倒入200ml（1M）盐酸溶液中。用氯仿萃取，然后浓缩，粗产品以乙酸乙酯：石油醚（1:4）做洗脱剂，采用色谱柱分离得到黄色固体。产率为65%（合成路线见说明书附图1）；