[发明专利]一种高取代羟丙纤维素的制备方法

权利要求书

1.一种高取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)粉碎：将100份的纤维素使用粉碎机粉碎；

(2)碱化：向碱化反应釜中加入1000份的水，搅拌下分批加入总量为100-200份的氢氧化钠固体并搅拌0.5-1小时使之充分溶解，向该反应釜夹套内通入温度低于20℃的冷却水，将反应釜内温度降至15-25℃，加入步骤1粉碎的纤维素，控制反应釜内温度在15-25℃范围内，碱化1.5-3小时，然后将物料离心至干燥；

(3)氧化降解：将碱化后的纤维素放入温度为40-60℃，相对湿度为30-55％的烘房内进行氧化降解一段时间；

(4)醚化：向醚化反应釜中加入脂肪烃溶剂800-1200份，脂肪醇溶剂130-260份，然后再加入合适聚合度范围的碱化纤维素，搅拌均匀；向反应釜中加入环氧丙烷240-360份；分两步温度升温与保温，第一阶段升温至40-50℃，保温2.5-4小时，第二阶段升温至70-80℃，保温1.5-3小时；

(5)中和：反应结束后，将反应釜内温度缓慢降至室温；加入15-30份的酸中和物料中氢氧化钠，调整溶液的pH在6.0-8.0范围内；

(6)脱溶洗涤：将步骤4中和后的物料传送至脱溶釜，升温至65-75℃，回收脂肪烃溶剂及脂肪醇溶剂，得到混合溶剂，经纯化后重复用于生产，向脱溶釜中加入800-1200份95℃水，开启搅拌充分搅拌20-30分钟后，沉降1-2小时后，抽出上层液体，重复一次操作。

(7)干燥粉碎：将洗涤好的物料经离心除去多余水分，放入烘箱温度在75-85℃烘至干燥，粉碎，分筛，包装。

2.根据权利要求1所述的一种高取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤中纤维素粉末的细度为通过100目标准检验筛不低于90％。

3.根据权利要求1所述的一种高取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的脂肪烃溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、异辛烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种高取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的脂肪醇溶剂为甲醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种高取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的酸为盐酸、稀硫酸、甲酸、冰醋酸中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的一种高取代羟丙纤维素的制备方法，其特征在于，制备的所述高取代羟丙纤维素中羟丙基含量为60-77.5％，质量分数为2％的高取代羟丙纤维素水溶液的粘度范围为3-1000mPa.s，质量分数为2％的高取代羟丙纤维素水溶液在波长580nm的可见光的透过率大于93％。