[发明专利]一种粉末催化材料、含酚醛树脂复合多孔纳米催化材料的制备及应用有效
申请号: | 201711099371.X | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107866213B | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 栾景飞;庄严 | 申请(专利权)人: | 南京大学(苏州)高新技术研究院 |
主分类号: | B01J23/18 | 分类号: | B01J23/18;B01J31/26;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/38;C02F101/30 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粉末 催化 材料 酚醛树脂 复合 多孔 纳米 制备 应用 | ||
1.一种粉末催化材料,其特征在于,所述粉末催化材料为SrYLaSb2O9粉末催化材料;
所述粉末催化材料的制备方法为液相催化相转化法,所述液相催化相转化法包括如下步骤:
a.按摩尔比1:1:1:2用电子天平分别称取SrCl2·6H2O、Y(NO3)3·6H2O、LaCl3·7H2O、SbCl3放进研钵中研磨均匀,直至研磨粒径达3~5微米,将细粉粒转移到石英烧杯中,加入去离子水使药品溶解,制得混合溶液;
b.称取NaOH、FeCl2·4H2O用去离子水溶解;
c.用NaOH溶液调节步骤a所述混合溶液的pH值至9.5~10.5,加入FeCl2溶液作为催化剂;
d.调节体系的pH值至9.5~10.5,沸腾回流,然后对其进行离心分离;
e.用去离子水洗涤4~5次,干燥,制得SrYLaSb2O9粉末催化材料;
或,所述制备方法为水热合成法,所述水热合成法包括如下步骤:
a.分别称取摩尔比为1:1:1:2:1的Sr(NO3)2、Y(NO3)·6H2O、La(NO3)3、Sb2O5、柠檬酸,放进研钵中研磨均匀,转移至石英烧杯中,加入去离子水使其溶解,配成透明溶液;
b.在磁力搅拌的条件下,滴加NH4OH溶液到步骤a所述透明溶液中,控制其pH值在9~9.5之间;
c.将步骤b所述透明溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,放入烘箱中保温;
d.用冷水冷却步骤c所述经烘箱保存的透明溶液,经过滤、洗涤、干燥、研磨后,在空气气氛中以1℃·min-1于400℃下煅烧2h,冷却后研磨压片,制得SrYLaSb2O9粉末催化材料;
或,所述制备方法为固相烧结法,所述固相烧结法包括如下步骤:
1)将摩尔比SrO:Y2O3:La2O3:Sb2O5=2:1:1:2的SrO、Y2O3、La2O3和Sb2O5粉末充分混合;
2)在球磨机中研磨,粉末的粒径达到1.3~2.6微米,烘干,压制成片,放入高温烧结炉中烧制;
3)将炉温升至400±30℃,保温4±1小时后随炉冷却,将粉末压片取出粉碎至粒径为1.2~2.2微米;
4)将步骤3)中的粉末压制成片,放入高温烧结炉中烧结,冷却后将粉末压片取出粉碎至粒径为1.0~1.8微米;
5)将步骤4)中的粉末压制成片,放入高温烧结炉中烧结,升温,保温后冷却,取出粉末压片粉碎至粒径为0.10~0.25微米,制得SrYLaSb2O9粉末催化材料;
所述固相烧结法中,步骤5)中高温烧结炉升温条件为:
a.由20℃升温至400℃,升温时间为45±5min;
b.在400℃保温120±30min;
c.由400℃升温至750℃,升温时间为40±5min;
d.在750℃保温480~600min;
e.由750℃升温至1500℃,升温时间为80±10min;
f.在1500±50℃保温2500±300min;
g.由1500℃升温至2000±50℃,升温时间为60±5min;
h.在2000±50℃保温3000±300min炉冷。
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