[发明专利]水溶液聚合法制备风化煤腐植酸基高吸水性树脂的方法

权利要求书

1.水溶液聚合法制备风化煤腐植酸基高吸水性树脂的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将风化煤依次进行研磨、过筛及干燥处理，得到风化煤粉；

步骤2，经步骤1得到风化煤粉后，利用硝酸氧解法提取风化煤粉中的腐植酸；具体步骤如下：

步骤2.1、将经步骤1得到的风化煤粉添加到浓硝酸中，添加标准为：每克风化煤粉需要2mL～3mL的浓硝酸，采用震荡的方式将风化煤粉与浓硝酸混合均匀，得到风化煤粉-硝酸混合物料；

其中，浓硝酸的质量百分比浓度为65％～68％；

步骤2.2、将经步骤2.1得到的风化煤粉-硝酸混合物料置于水浴恒温振荡器中，使风化煤粉-硝酸混合物料于恒温水浴条件下发生氧解反应，得到沉淀物；

其中，恒温水浴的温度为90℃～110℃，氧解反应的时间为40min～80min；

步骤2.3、将经步骤2.2得到的沉淀物采用离心处理，使固液分离；再加入去离子水震荡混合均匀，再次离心固液分离，反复多次将沉淀物洗涤至中性，倒掉液体后得到前驱物料A；

步骤2.4、将经步骤2.3得到的前驱物料A添加到氢氧化钠溶液中，添加标准为：每克的前驱物料A需要9mL～11mL的氢氧化钠溶液，采用震荡的方式使前驱物料A与氢氧化钠溶液混合均匀，得到前驱物料B；

其中，氢氧化钠溶液的摩尔体积浓度为0.4mol/L～0.5mol/L；

步骤2.5、将经步骤2.4得到的前驱物料B于恒温水浴条件下进行碱溶反应，碱溶温度为90℃～110℃，反应时间为45min～55min；在40℃～50℃下过滤收集滤液，再将滤液用盐酸调至pH＝2；静置24h后过滤干燥，再经研磨后得到腐植酸；

步骤3，以水溶液为溶剂，将丙烯酸单体和经步骤2得到的腐植酸作为原料，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液作为交联剂，过硫酸铵溶液作为引发剂，氢氧化钠溶液作为中和剂，在水溶液中，通过水溶液聚合法制备出腐植酸基高吸水性树脂；

具体按照以下步骤实施：

步骤3.1、按照体积比为1:1分别量取去离子水和丙烯酸单体，称取所量取的丙烯酸单体的质量；

步骤3.2、配制并量取氢氧化钠溶液，配制出的氢氧化钠溶液中和度为35％～50％，质量体积浓度为0.2g/mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液与步骤3.1中丙烯酸单体的体积比为0.97～1.1：1；

按照步骤3.1中丙烯酸单体的质量称取经步骤2得到的腐植酸，腐植酸的质量为丙烯酸单体质量的3％～5％；

按照步骤3.1中丙烯酸单体的质量称取过硫酸铵，过硫酸铵的质量为丙烯酸单体质量的2.1％～4.8％；将称取的过硫酸铵与去离子水混合均匀，配制出质量体积浓度为0.02g/mL的过硫酸铵溶液；

按照步骤3.1中丙烯酸单体的质量称取N,N′-亚甲基双丙烯酰胺，N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的质量为丙烯酸单体质量的0.04％～0.12％；将称取的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺与去离子水混合均匀，配制质量体积浓度为0.01g/mL的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液；

步骤3.3、经步骤3.1和3.2后，将腐植酸和步骤3.1中的去离子水加入反应釜中，冷凝回流，并于搅拌状态下将该反应釜加热至25℃～30℃，待反应釜中的腐植酸和去离子水充分溶解后，此时，将步骤3.1中称取的丙烯酸单体加入反应釜中，搅拌至混合均匀，之后再将NaOH溶液全部加入，搅拌10min～15min后，再将 N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶液和过硫酸铵溶液全部加入并不断地 搅拌且同时将反应温度升温至70℃～80℃，保温反应后，在反应釜中形成黏性团状物质；

步骤3.4、将经步骤3.3得到的黏性团状物质取出，之后进行烘干处理，待冷却后将块状物碾碎，即可得到腐植酸基高吸水性树脂。

2.根据权利要求1所述的水溶液聚合法制备风化煤腐植酸基高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述步骤1中，过筛时采用的是平均孔径为180μm的筛网。

3.根据权利要求1所述的水溶液聚合法制备风化煤腐植酸基高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述步骤1中，干燥温度为75℃～85℃，干燥时间为7h～9h。

4.根据权利要求1所述的水溶液聚合法制备风化煤腐植酸基高吸水性树脂的方法，其特征在于，所述步骤3.3中，保温反应时间为2h～4h。