[发明专利]一种空心SiC载体型Ir-Ru催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种空心SiC载体型Ir-Ru催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)制备纳米碳粉；

(2)制备SiO₂包覆的纳米碳粉；

(3)制备纯净的空心结构的SiC纳米球；

(4)制备产品；

所述步骤(2)包括如下步骤：将步骤(2)所得1～5g的纳米碳粉加入浓度为1～5％的10～100mL正硅酸乙酯的乙醇溶液中，加入0.1mol/L～1mol/L的盐酸10～500mL，陈化20～30h后，离心干燥得SiO₂包覆的纳米碳粉；

所述步骤(4)包括如下步骤：将空心结构的SiC纳米球、Ir前驱体溶液、Ru前驱体溶液、水和乙二醇的混合物超声10～20min，调节pH值后继续超声15～25min；在惰性气氛下加热45s～5min，过滤、干燥和研磨得空心SiC载体型Ir-Ru催化剂；

所述Ir前驱体溶液包括氯铱酸的乙二醇溶液；所述Ru前驱体溶液包括氯钌酸的乙二醇溶液；

空心的SiC纳米球与Ir-Ru前驱体的质量比为1：(1.5～4)；Ir-Ru前驱体在乙二醇中的浓度为0.012-0.02mol/L；水和乙二醇的体积比为1：6～10；

所述空心结构的SiC纳米球、Ir前驱体溶液、Ru前驱体溶液、水和乙二醇的比例为1：1：1：60：30；

所述步骤(4)中所述加热用功率为700～900W、温度为115～130℃的微波加热；

所述加热为间歇方式加热，每加热10～30s，间歇5～15s。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括如下步骤：

A、于140～250℃的水热釜中加热浓度为1％～10％的葡萄糖水溶液20～48h，对抽滤所得浑浊液依次用去离子水和无水乙醇多次洗涤和烘干；

B、取1～5g上述烘干的50～500nm粒径的产物超声分散于10～500mL氢氧化钠水溶液中，在90℃下的水浴中碱性处理，抽滤、洗涤和烘干得纳米碳粉。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为30～80℃。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为1mol/L～5mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)包括如下步骤：将质量比为1：1：2的SiO₂包覆的纳米碳粉、Fe粉和NaF粉放入惰性气氛下的1100℃～1500℃真空炉中保温1～4h，在600～800℃下氧化1～5h后用HF清洗得空心结构的SiC纳米球。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛的气体流量为30～200mL/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pH值为10～13。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括采用酸洗和去离子洗涤去除金属离子杂质。

9.一种如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的催化剂，其特征在于，所述催化剂比表面积为400～500m²/g；所述催化剂的电化学还原面积为63～92m²/g。

10.根据权利要求9所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂中的Ir-Ru负载量为40～60wt，其中Ir-Ru颗粒的尺寸为2～4nm。