[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷片中乙醇残留的检测方法

说明书

本发明公开了一种硫酸氢氯吡格雷片中乙醇残留的检测。方法包括以下几个步骤：（1）溶剂配制的配制，二甲基亚砜和水混合均匀；（2）对照品溶液的配制，先配制高浓度的对照品储备液，再进行稀释；（3）样品溶液的配制，先将片研细后再称量；（4）检测，采用顶空气相色谱法进行检测。

技术领域

本发明涉及一种硫酸氢氯吡格雷片中乙醇残留的检测，属于有机溶剂残留检测技术领域。

背景技术

乙醇是一种有机物，俗称酒精，化学式为CH3CH2OH(C2H6O或C2H5OH)或EtOH，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激。

乙醇为中枢神经系统抑制剂。首先引起兴奋，随后抑制。急性中毒：急性中毒多发生于口服。慢性影响：在生产中长期接触高浓度本品可引起鼻、眼、粘膜刺激症状，以及头痛、头晕、疲乏、易激动、震颤、恶心等。长期酗酒可引起多发性神经病、慢性胃炎、脂肪肝、肝硬化、心肌损害及器质性精神病等。皮肤长期接触可引起干燥、脱屑、皲裂和皮炎。 乙醇具有成瘾性及致癌性，但乙醇并不是直接导致癌症的物质，而是致癌物质普遍溶于乙醇。

ICH将乙醇列为第三类溶剂，即低毒溶剂，对其限度规定为每日50mg或更少量即0.5%。

在硫酸氢氯吡格雷片的包衣工艺中，可能会有乙醇的残留，因此需要开发一种方法，测定硫酸氢氯吡格雷片中乙醇的残留。

发明内容

本发明的目的在于提供一种灵敏度低、重复性良好的硫酸氢氯吡格雷片中乙醇残留的检测方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种硫酸氢氯吡格雷片中乙醇残留的检测,包含以下几个步骤：

（1）溶剂配制：溶剂（二甲基亚砜：水=1:1）：分别量取二甲基亚砜500ml和500ml水，混合均匀。

（2）对照品溶液：精密称取500mg的乙醇对照品于含有10ml溶剂的100ml容量瓶中，加水稀释后，定容至刻度，摇匀，标为对照品储备液；精密移取5ml对照品储备液于50ml容量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀后，标示为对照品溶液，取5ml对照品溶液置于20ml顶空瓶中，密封备用；

（3）样品溶液：精密称取硫酸氢氯吡格雷片20片，研细后精密称取500mg于20ml顶空瓶中，加5ml溶剂，摇匀后，密闭备用。

（4）检测：采用顶空气相色谱法进行检测，检测条件为采用色谱柱为DB-624，其规格为30m*0.32mm*1.8um，载气为氮气，检测器为FID，采用线速度模式，载气流速为30cm/sec,分流比为10，采集升温程序为40℃保持5min，然后以20℃/min的速度升到220℃并保持5min，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；顶空条件为顶空瓶加热温度为70℃，加热时间为30min，加热的同时需要振摇。

标准曲线的制作：取对照品储备液，稀释配制成750ug/ml、500ug/ml、400ug/ml、250ug/ml和50ug/ml的标准溶液，采用顶空气相色谱进行检测，将得到的数值与浓度绘制成标准曲线。

回收率测定：精密称取硫酸氢氯吡格雷片20片，研细后精密称取500mg于20ml顶空瓶中，分别加5ml的750ug/ml、500ug/ml、250ug/ml标准溶液，配制成750ug/ml、500ug/ml和250ug/ml的回收率溶液，同时配制空白溶剂、样品溶液和对照溶液，计算回收率。

本发明所达到的有益效果：

本发明的检测方法简单易操作，灵敏度低、重现性好；出峰时间为3.5min；经计算，在50ug/mL-750ug/mL的范围内线性关系良好，相关系数r为0.9993,三个由低至高浓度的回收率分别为98.6%、100.5%和101.8% 。