[发明专利]一种粉末催化材料、含聚苯胺复合多孔纳米催化材料的制备及应用

权利要求书

1.一种粉末催化材料的制备方法，其特征在于，所述粉末催化材料为AgFeGeSb2O9，所述制备方法为化学气相冷凝沉积法，包括如下步骤：

1)以试剂的分析等级都为AR级Ag2O、Fe2O3、GeO2、Sb2O3粉末作为反应原料，按摩尔比为1:1:1:2均匀混合后放入石英舟内，置于水平管式程序加热炉中制备样品，通入氮气30min，除去反应炉中的空气；

2)再将步骤1)中反应炉加热升温进行反应，升温程序是：a.由室温升温至400℃，升温时间为2h；b.在400℃保温30min；c.由400℃升温至1300℃，升温时间为5h；d.在1300℃保温2h；e.由1300℃升温至2300℃，升温时间为5h；f.在2300℃下保温3h；g.由2300℃降至室温，降温时间为5h；

4)炉冷后即制得粉末催化材料为AgFeGeSb2O9。

2.一种粉末催化材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为高频感应热等离子体法，所述该合成方法包括如下步骤：

1)准备过程：a.称取原料：按照AgFeGeSb2O9分子式中的摩尔比，即Ag2O：Fe2O3：GeO2：Sb2O3＝1:1:1:2用天平称取适量的Ag2O、Fe2O3、GeO2、Sb2O3放进研钵中研磨混匀备用；b.对设备进行清理：清除设备中的杂质，然后对设备进行抽真空至反应器中的真空度为4-10，充入Ar气使设备腔体达到一定的压力；

2)运行等离子体弧：打开冷却水循环装置和冷却气体系统，其中冷却气体为N2，流量为1.5L/min-2.0L/min，冷却水流量为4.0L/min-5.0L/min，等实验设备整体运行正常后，通入工作气体Ar气，其气流流量0.2-0.5L/min，接通高频电源，等气流稳定后用3000V电火花真空检测器点火，工作气体在电磁感应耦合作用下电离，经点火器点燃为等离子体焰；

3)加料：将研磨过的原料粉末在送料装置的作用下随载气一起被送进等离子反应区域，经高温等离子体加热、焰化、蒸发之后，在冷却气体作用下快速凝结成小颗粒进入收粉装置；

4)收集产品：收集粉末催化材料为AgFeGeSb2O9。

3.一种粉末催化材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为固相烧结法，所述固相烧结法包括如下步骤：

1)以纯度为99.99％的Ag2O、Fe2O3、GeO2和Sb2O5为原材料，将Ag、Fe、Ge和Sb以所述分子式的原子比充分混合，即将摩尔比Ag2O：Fe2O3：GeO2：Sb2O5＝2:1:2:2的Ag2O、Fe2O3、GeO2和Sb2O5粉末充分混合，然后在球磨机中研磨，粉末的粒径达到1.5-2.8微米，在170-230℃烘干2.5-3.5小时，压制成片，放入高温烧结炉中烧制；

2)将炉温升至370-430℃，保温3-5小时后随炉冷却，将粉末压片取出粉碎至粒径为1.2-2.5微米，再将这些粉末压制成片，放入高温烧结炉中烧结，最高炉温为720-780℃，保温7-9小时后随炉冷却，将粉末压片取出粉碎至粒径为1.2-1.6微米，再将这些粉末压制成片，放入高温烧结炉中烧结，

所述步骤2)中升温条件如下：

a.由20℃升温至400℃，升温时间为40-50min；b.在400℃保温90-150min；c.由400℃升温至750℃，升温时间为35-45min；d.在750℃保温480-600min；e.由750℃升温至1450-1550℃，升温时间为70-90min；f.在1450-1550℃保温2700-3300min，炉冷；粉末压片经最高温度1450-1550℃保温2700-3300min后随炉冷却，取出粉末压片粉碎至粒径为0.12-0.27微米，最终制备成功纯净的AgFeGeSb2O9粉末光催化材料。