[发明专利]硒代蛋氨酸的制备方法有效
申请号: | 201711100902.2 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107973733B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 张伟;王斐英 | 申请(专利权)人: | 四川新一美生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C391/00 | 分类号: | C07C391/00 |
代理公司: | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司 44260 | 代理人: | 陈婷婷 |
地址: | 622651 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蛋氨酸 制备 方法 | ||
1.一种硒代蛋氨酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、硒粉、碱及水合肼反应:将硒粉、碱、水合肼的摩尔比为1:2:0.5~1的配比反应,其中,所述碱为氢氧化钾或氢氧化钠,反应温度为10-40℃,具体为先降温至10-20℃,再升温至25-40℃,再降温至10-20℃,得到硒化盐;
步骤二、加入碳酸氢盐:在硒化盐的反应液中加入碳酸氢盐,搅拌反应,蒸发浓缩至浆状得到硒氢化盐;
步骤三、制备甲硒醇:在硒氢化盐反应液中加入甲基化反应溶剂及甲基化反应试剂碳酸二甲酯,得到甲硒醇溶液;
步骤四、硒代蛋氨酸的制备:将步骤三中生成物通入含α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐或α-氨基-γ-丁内酯氢溴酸盐和氨基碱的反应溶剂溶液中,回流反应得到硒代蛋氨酸钠,酸化、过滤、干燥后得到硒代蛋氨酸。
2.根据权利要求1中所述的硒代蛋氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,所述碳酸氢盐为碳酸氢钾或碳酸氢钠。
3.根据权利要求1中所述的硒代蛋氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,所述甲基化反应溶剂为乙醇、石油醚、正己烷、正庚烷、环己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、三甲苯、二甲基亚砜、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、环丁砜、N-甲基吗啉、乙腈、氯苯、N甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种混合溶剂。
4.根据权利要求1中所述的硒代蛋氨酸的制备方法,其特征在于,所述步骤四中的所述氨基碱为氨基钾、氨基钠、氨基锂中的一种或多种。
5.根据权利要求1中所述的硒代蛋氨酸的制备方法,其特征在于,步骤四中的所述反应溶剂与步骤三中的所述甲基化反应溶剂相同。
6.根据权利要求1中所述的硒代蛋氨酸的制备方法,其特征在于,所述硒代蛋氨酸的制备方法包括L-硒代蛋氨酸、D-硒代蛋氨酸及DL-硒代蛋氨酸的制备方法,所述步骤四中,α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐或α-氨基-γ-丁内酯氢溴酸盐可为L-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐或L-α-氨基-γ-丁内酯氢溴酸盐,D-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐或D-α-氨基-γ-丁内酯氢溴酸盐,或DL-α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐或DL-α-氨基-γ-丁内酯氢溴酸盐。
7.根据权利要求1中所述的硒代蛋氨酸的制备方法,其特征在于,所述碳酸氢盐与硒粉的摩尔比为1-1.5:1;所述甲基化试剂与硒粉的摩尔比为0.5-4.1;所述α-氨基-γ-丁内酯盐酸盐或α-氨基-γ-丁内酯氢溴酸盐与硒粉的摩尔比为1-1.5:1;所述醇盐与硒粉的摩尔比为2-3:1。
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