[发明专利]一种间苯二甲腈的制备方法

权利要求书

1.一种间苯二甲腈的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将间苯二甲酸加入到腈化反应器中，并加入乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体，其用量为间苯二甲酸体积的15～50％；

乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体的制备方法：在冰浴的条件下，将二乙基硫酸酯加入到等物质量的1-甲基咪唑中，继续搅拌待反应进行完全，得到乙基甲基咪唑基硫酸根离子液体；将得到的离子液体慢慢滴入到含NaOH的乙醇溶液中，待完全反应后，过滤得到无色澄清溶液；然后往无色澄清溶液中加入磷酸，过滤后得无色透明溶液，蒸发，真空干燥得到乙基甲基咪唑磷酸二氢盐；

(2)通氨，然后进行反应；

(3)反应完毕后，将间苯二甲腈粗品进行精馏提纯，即得。

2.如权利要求1所述的间苯二甲腈的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，制备乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体：将1-甲基咪唑与等摩尔的磷酸二乙酯混合，搅拌2h，反应得到无色透明离子液体1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐；取两倍于1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐摩尔数的NaOH溶于乙醇中，逐滴加入到1-甲基-3-乙基咪唑乙基磷酸盐乙醇溶液中，产生白色沉淀，过滤得到无色透明液体，在该液体中加入等摩尔的磷酸溶液，再次过滤得到液体；将上述液体蒸发除去水和醇，再真空干燥后得到产物乙基甲基咪唑磷酸二氢盐离子液体。

3.如权利要求1所述的间苯二甲腈的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为310～340℃，反应时间为40～80min。

4.如权利要求1或2或3所述的间苯二甲腈的制备方法，其特征在于，步骤(2)通氨，在开始10min内，氨气流量控制在5～10M³/小时，在10～40min内，氨气流量控制在1～5M³/小时，在40min后，氨气流量控制在1M³/小时。

5.如权利要求1或2或3所述的间苯二甲腈的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，精馏提纯时，精馏塔釜温为230～260℃，塔顶温度为210～250℃，真空度为0.005～0.001MPa。