[发明专利]一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法在审
申请号: | 201711102941.6 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN108069926A | 公开(公告)日: | 2018-05-25 |
发明(设计)人: | 查建生;徐金荣 | 申请(专利权)人: | 南京斯拜科生化实业有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 顾晨 |
地址: | 210000 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗坏血酸 棕榈酸酯 己基 酰氯 合成 后处理 己基癸酸 氯化试剂 收率 萃取 浓缩 投资 | ||
1.一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)2-己基癸酸溶液中加入氯化试剂,加热至回流温度,搅拌,冷却后浓缩获得2-己基癸酰氯;
(2)向L-抗坏血酸中加入溶剂和缚酸剂,冰浴下滴加2-己基癸酰氯,然后在0-50℃下搅拌数小时,再经萃取、水洗、干燥、浓缩、纯化获得抗坏血酸四异棕榈酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述氯化试剂包括氯化亚砜、草酰氯、三氯化磷、五氯化磷的任意一种或多种的组合,氯化试剂与2-己基癸酸的摩尔比为0.2∶1.0~2.0∶1.0。
3.根据权利要求1所述的一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法,其特征在于步骤(1)中2-己基癸酸溶液的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、二溴甲烷、三溴甲烷中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中搅拌时间为1-5小时。
5.根据权利要求1所述的一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)溶液反应是在氮气保护下进行的。
6.根据权利要求1所述的一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)溶液反应是在冰浴中进行的,反应温度为0-15℃。
7.根据权利要求1所述的一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述缚酸剂包括吡咯、吡啶、三乙胺的任意一种,缚酸剂与L-抗坏血酸的摩尔比为4.0∶1.0~8.0∶1.0。
9.根据权利要求1所述的一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)2-己基癸酰氯和L-抗坏血酸的摩尔比是4.0∶1.0~6.0∶1.0。
10.根据权利要求1所述的一种抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法,其特征在于:所述的纯化步骤包括硅胶柱分离和活性炭脱色。
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