[发明专利]一种含银废催化剂综合回收的绿色工艺在审
申请号: | 201711104014.8 | 申请日: | 2017-11-10 |
公开(公告)号: | CN107841635A | 公开(公告)日: | 2018-03-27 |
发明(设计)人: | 夏军;索永喜;郭福田;易翔;李波 | 申请(专利权)人: | 徐州浩通新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00;C22B7/00 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人: | 胡定华 |
地址: | 221000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含银废 催化剂 综合 回收 绿色 工艺 | ||
1.一种银失效催化剂综合回收的绿色工艺,其特征在于,包括下步骤:
(1)将银失效催化剂进行还原处理,使其中的不可溶银还原为可溶性银,得到还原后的含银催化剂;
(2)对还原后的含银催化剂用浸出液选择性浸出银,使银转入溶液;
(3)浸出液沉银,银转化为氯化银沉淀,沉银母液经处理后返回浸出循环利用;氯化银精炼还原,氯化银沉淀经过滤、洗涤后用氢氧化钠调节pH至碱性,然后用双氧水还原,生成纯净的银粉产品。
2.根据权利要求1所述的银失效催化剂综合回收的绿色工艺,其特征在于,所述步骤(1)将不可溶氯化银转化为银的反应条件为:原料重量配比为:银失效催化剂:水:还原剂=1:(1~2):(0.001~0.002),其中,还原剂为甲酸或水合肼,反应温度50~70℃,反应时间为0.5h。
3.根据权利要求1所述的银失效催化剂综合回收的绿色工艺,其特征在于,所述步骤(2)的浸出反应的液固比为1:1,“液”指浸出液,为稀硝酸和M制剂的混合物,“固”指银失效催化剂,浸出反应在常温下进行,反应时间为0.5~1h,稀硝酸:M制剂的配比为1:(0.3~0.7);所述M制剂为在0~30℃,0~0.4MPa下,铁的氧化物或盐类与氧化剂按重量比1:100~200配制而成混合物。
4.根据权利要求3所述的银失效催化剂综合回收的绿色工艺,其特征在于,所述步骤(2)中的浸出,通过循环喷淋装置对浸出液采用下出上进的方式进行循环喷雾,使过程中产生的氮氧化物被M制剂吸附并分解成氮气和氧气,溶液循环量为0.1~0.2倍溶液体积/min。
5.根据权利要求4所述的银失效催化剂综合回收的绿色工艺,其特征在于,所述M制剂中的氧化剂为双氧水或臭氧水。
6.根据权利要求1所述的银失效催化剂综合回收的绿色工艺,其特征在于,所述步骤(3)中沉银的沉淀剂采用的是盐酸,所述沉银母液处理为:沉银母液、可溶性银盐、M制剂调配后返回浸出循环使用,沉银母液、可溶性银盐、M制剂重量配比为1:0.003:(0.1~0.5)。
7.根据权利要求1所述的银失效催化剂综合回收的绿色工艺,其特征在于,所述步骤(3)中氯化银的精炼还原条件为pH值控制在10~14,还原温度在60~80℃,还原银粉纯度大于99.95%以上。
8.根据权利要求1含银废催化剂综合回收的绿色工艺,其特征在于,所述氯化银精炼还原之后的尾液经多效蒸发浓缩结晶为氯化钠晶体。
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