[发明专利]一种从八角中提取莽草酸的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种提取工艺，特别涉及一种从八角中提取莽草酸的工艺。

背景技术

八角又称八角茴香、大茴香、大料，学名Illiciumverum，是我国南方重要的“药食同源”的经济树种，双子叶植物纲木兰亚纲八角科八角属的一种，主要产于广西、云南、福建南部、广东西部。八角茴香果可做调味料，叶、果可蒸芳香油，称八角茴香油，其含量一般为5％～12％，茴香油可应用于制造甜香酒等食品工业；也是制牙膏、香皂、香水、化妆品的香料；在医学工业上可调制杀菌剂、健肾剂、催乳剂等。此外，其果实中提取到的莽草酸也是目前被国际生组织推荐的惟一一个合成抗H5N1亚型高致病性禽流感的特效药物磷酸奥司米韦(oseltamivirphosphate)(达菲)的关键成分。

莽草酸又称毒八角酸，分子式为C7H₁₀O₅，相对分子量为174.15，学名是3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-羧酸(3,4,5-trihydroxy-l-cyclohexen-1-carboxylicacid)，为白色精细粉末，气微，味辛酸，易溶于水，难容于氯仿、苯和石油醚，熔点为185℃，旋光度为-180。莽草酸分子结构中有三个羟基、一个羧基、一个双键，具有手性异构体。它可以成酯，也可以成盐。莽草酸是合成生物体内、新陈代谢化合物的中间体，也是合成许多生物碱、芳香氨基酸与吲哚衍生物、手性药物(如抗病毒药)的原料。莽草酸具有镇痛、抗菌、抗血小板凝集、抗肿瘤、抗血栓形成和抗脑缺血等作用。莽草酸是用于制造药物“达菲”的重要原料，有专家称“达菲”是目前世界上对付禽流感的唯一武器。

目前，提取莽草酸的方法有热回流法、索氏提取、超声波萃取法、微波辅助萃取法等。传统的热回流法提取时间长，能耗大，提取率也较低。超声波萃取时声振强度较低；微波萃取时高温条件下可能造成样品中某些有机结构的改变和破坏，而且在取出提取液之前还需要较长的冷却时间。

总之，关于莽草酸的提取纯化报道已有很多，但是至今仍没有发现一种能耗低、时间短、过程清洁、工艺简单且分离效果好的方法，故开发一种新型高效的莽草酸提取与纯化技术非常有必要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种莽草酸得率高，利用磁性分子印迹模板提取是一种操作简便、经济实惠、适合于工业化大生产使用的分离技术。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种从八角中提取莽草酸的工艺，其步骤如下：

1)制备莽草酸提取液：将干燥的八角进行粉碎过40目筛，探后加入一定量的蒸馏水并搅拌均匀，高压匀浆处理1～3小时，得到匀浆液；然后在输出功率为600W的微波条件下处理6～10分钟，用乙醇在温度为70～90℃条件下提取2～5次，合并提取液；

2)制备磁性分子印迹聚合物：采用悬浮聚合法，以莽草酸为模板分子，油酸改性的纳米Fe₂O₃粒子为磁性组分，四乙烯基吡啶为功能单体，羧乙基纤维素水溶液为分散剂，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂制备八角莽草酸磁性分子印迹聚合物；

3)将步骤2)得到的所述磁性分子印迹聚合物与步骤1)得到的提取液按照一定计量比混合，振荡吸附1～3小时；然后通过磁分离将吸附有八角莽草酸的磁性分子印迹聚合物从液相分离出来，向磁性吸附剂中加入体积百分比为50～70％的乙醇混合液，振荡洗脱30～60分钟，磁分离后，收集洗脱液；经浓缩和减压干燥，得到莽草酸。

步骤1)中，蒸馏水的用量为八角粉末重量的1～10倍；所述高压匀浆处理的压力为60MPa，时间为2小时。