[发明专利]硝酸法制备低成本三氯化钛溶液的方法

说明书

本发明公开了一种硝酸法制备低成本三氯化钛溶液的方法，属于钛白粉生产领域，该方法可降低生产成本。硝酸法制备低成本三氯化钛溶液的方法，包括如下步骤：a、硝酸法生产TiO2工艺中的碱溶洗涤液经浓缩制得TiO2浓度不小于270g/L的稠浆；b、将步骤a所得稠浆与硝酸混合并加热使其充分反应；c、向步骤b充分反应后的物料中加入氯化钾，将四价钛还原成三氯化钛得到三氯化钛溶液。本发明利用碱溶洗涤液作为原料可以降低生产成本，同时浓缩得到的上层清液又可用于煅烧尾气喷淋，从而使碱溶洗涤液得到充分的利用，并且制得的三氯化钛溶液满足硝酸法金红石型二氧化钛生产需要。

技术领域

本发明属于钛白粉生产领域，具体涉及一种硝酸法制备低成本三氯化钛溶液的方法。

背景技术

在硝酸法金红石型二氧化钛生产过程中，水解所得料浆需经过多次洗涤工序，其主要目的在于除去以Fe离子为代表的有害杂质，最终使产品纯净，具有较好的颜料性能。因Fe²⁺离子较于Fe³⁺离子更便于洗涤，因此，料浆在二洗之前需经过漂白工序，利用Ti³⁺将料浆中Fe³⁺还原为Fe²⁺，本发明即是提供这种用于漂白工序的硝酸法制备低成本三氯化钛溶液的方法。

一般工厂三氯化钛溶液的制备是直接采用一洗后的合格料浆直接制取三氯化钛溶液，此种工艺不足在于三氯化钛制备的原料是采用一洗后的合格料浆，所得的三氯化钛经漂白、水洗后而流失，从而造成最终二氧化钛的损失，增加了生产成本。

在硝酸法金红石型二氧化钛生产过程中，偏钛酸煅烧时需加入煅烧晶种，所谓的煅烧晶种一般是用合格的二洗料浆与浓碱反应、洗涤后得到钛酸钠(这一过程俗称碱溶)，钛酸钠再与盐酸反应制得。碱溶时所得的钛酸钠混合液用水洗涤，洗涤时部分钛和碱随洗涤液流出，此洗涤液通常称为碱溶洗涤液。如果碱溶洗涤液不加以回收利用而直接外排，不仅会造成钛和碱的损失而增加生产成本，而且还会增大污水处理难度，如若处理不当极易造成环境污染。部分企业将碱溶洗涤液用于煅烧尾气喷淋，以便利用滤液中碱中和煅烧酸性尾气，但滤液中的TiO₂仍未被回收利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可降低生产成本的硝酸法制备低成本三氯化钛溶液的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：硝酸法制备低成本三氯化钛溶液的方法，包括如下步骤：

a、硝酸法生产TiO₂工艺中的碱溶洗涤液经浓缩制得TiO₂浓度不小于270g/L的稠浆；

b、将步骤a所得稠浆与硝酸混合并加热使其充分反应；

c、向步骤b充分反应后的物料中加入氯化钾，将四价钛还原成三氯化钛得到三氯化钛溶液。

本发明所述TiO₂浓度是指物料中所含的Ti以TiO₂计的浓度。

其中，上述方法步骤a中，浓缩的具体方式是采用萃取方式。

进一步的，上述方法步骤a中所述稠浆中TiO₂的浓度为280～330g/L。

其中，上述方法步骤b中，稠浆与硝酸的配比为：硝酸中H₂SO₄的质量：稠浆中TiO₂的质量＝3.4～6，所述硝酸的浓度为95～98.5％。

本发明所述稠浆中TiO₂的质量是指稠浆中所含Ti以TiO₂计的质量。

其中，上述方法中，稠浆与硝酸混合并加热使其充分反应后，向反应后的物料中加入脱盐水调整浓度，使TiO₂浓度为70～90g/L后再加入氯化钾。