[发明专利]一种制备合成辣椒素的方法

说明书

本发明涉及一种制备合成辣椒素的方法；该方法是以香兰素胺、正壬酸为原料，以甲苯为溶剂，在硼酸催化作用下脱水反应，制备合成辣椒素；香兰素胺、正壬酸的摩尔比为1：1；香兰素胺和硼酸的摩尔比为1：0.05‑0.20；甲苯的用量为每1g香兰素胺加8‑10 mL甲苯；脱水反应的温度为120‑130℃，反应时间8‑10 h；该方法还包括脱水反应结束后降温至室温，加水洗涤，无水硫酸钠干燥后，使用旋转蒸发仪减压回收甲苯，剩余液体搅拌结晶，得到合成辣椒素。本发明工艺简单、成本低、收率高、反应条件低、产品纯度高、绿色环保，解决了现有技术中合成辣椒素的方法不环保、收率不高、后处理复杂等问题。

技术领域

本发明涉及一种制备合成辣椒素的方法，尤其是涉及采用硼酸作为催化剂制备合成辣椒素的方法。

背景技术

合成辣椒素(正壬酸香草酰胺Nonylic acid vanillyamid)是一种含香草酰胺的生物碱，是天然辣椒素类似物，为白色或浅黄色固体，结构式为C₁₇H₂₇NO₃，分子量为293.4，熔点56-58℃。

合成辣椒素具有多种用途；1、警用控暴，辣椒素具有强烈的刺激性，人员接触后会出现剧烈的眼疼、流泪、咳嗽、喷嚏、胸痛等症状。其蒸气或微粉对眼睛和上呼吸道具有强烈刺激作用。并且由于刺激阀低、症状出现和消失快、安全比高、可用多种途径释放等特点，在警用控暴方面得到了广泛的应用；2、具有多种药力作用：如镇痛、消炎、治疗冻伤、止痒、杀菌、戒毒和祛风湿等，临床上主要用于治疗糖尿病性神经疼、严重银屑病等难治性疾病；3、在船舶涂料生产中用作无公害辣味防污漆添加剂；4、在农业生产中用作环保型绿色生物农药；5、添加到电线、电缆、光缆护套中作防白蚁涂料可防止老鼠、白蚁的食蚀伤。

合成辣椒素结构式为：

目前市售合成辣椒素的合成方法主要由香兰素胺盐酸盐与正壬酰氯反应制备或者香兰素胺与正壬酰氯反应制备，这两种方法都需要先将正壬酸和氯化亚砜反应制备正壬酰氯，生成了大量的氯化氢、二氧化硫等危害环境的有害气体，并且收率不高，由于要中和反应中的盐酸，在后处理的过程中还会生成氯化钠，为了除去氯化钠又产生了大量的废水，这些废水由于含有少量的辣椒素导致刺激性很大，不易处理，因此现有合成辣椒素方法的后处理复杂且不够环保。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是一种工艺简单、成本低、收率高、反应条件低、产品纯度高、绿色环保的制备合成辣椒素的方法，以解决现有技术中合成辣椒素的方法不环保、收率不高、后处理复杂等问题。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种制备合成辣椒素的方法，是以香兰素胺、正壬酸为原料，以甲苯为溶剂，在硼酸催化作用下脱水反应，制备合成辣椒素。

香兰素胺、正壬酸的摩尔比为1：1。

香兰素胺和硼酸的摩尔比为1：0.05-0.20。

甲苯的用量为每1g香兰素胺加8-10mL甲苯。

脱水反应的温度为120-130℃，反应时间8-10h。

制备合成辣椒素的方法，还包括脱水反应结束后降温至室温，加水洗涤，无水硫酸钠干燥后，使用旋转蒸发仪减压回收甲苯，剩余液体搅拌结晶，得到合成辣椒素。

制备合成辣椒素的方法具体包括以下步骤：将香兰素胺、正壬酸、甲苯和硼酸混合，在搅拌条件下升温至120-130℃，反应8-10h，反应结束后降温至室温，加水洗涤，无水硫酸钠干燥后，减压回收甲苯，剩余液体搅拌结晶，得到合成辣椒素；

香兰素胺、正壬酸的摩尔比为1：1；

香兰素胺和硼酸的摩尔比为1：0.05-0.20；