[发明专利]一种2;6-二氨基-3;5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法有效
| 申请号： | 201711106757.9 | 申请日： | 2017-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN107619395B | 公开（公告）日： | 2019-12-10 |
| 发明（设计）人： | 张蒙蒙;李媛;王友兵;周杰文 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D241/20 | 分类号： | C07D241/20 |
| 代理公司： | 11011 中国兵器工业集团公司专利中心 | 代理人： | 蒋忠亮 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 硝基 吡啶 氧化物 合成 方法 | ||
1.一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法，其特征在于，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物结构式如下式所示：
搅拌下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和硫酸加入乙酸酐中，升温至60℃～90℃，反应0.5h固体溶解后降温至60℃以下，缓慢滴入50％H2O2,加完后升温至70℃～90℃,反应0.5h～4h，体系降至25℃，倾入冰水中并用碳酸氢钠调节pH值7～8，过滤，水洗、丙酮洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物， 其中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶与乙酸酐的质量体积比为1g:6～20.0mL，乙酸酐与硫酸的体积比为10:0.2～2，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶与质量分数50％H2O2的摩尔比为1:2～10。
2.根据权利要求1所述的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
搅拌下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和硫酸加入乙酸酐中，升温至75℃～90℃，反应0.5h固体溶解后降温至60℃以下，缓慢滴入50％H2O2,加完后升温至75-85℃,反应0.5h～2h，体系降至25℃，倾入冰水中并用碳酸氢钠调节pH值7～8，过滤，水洗、丙酮洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物， 其中，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶与乙酸酐的质量体积比为1g:10.0～20.0mL，乙酸酐与硫酸的体积比为10:0.25～1，2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶与质量分数50％H2O2的摩尔比为1:2～6。
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