[发明专利]一种中空石墨化结构碳纳米笼材料的制备方法

权利要求书

1.一种中空多孔石墨化结构的碳纳米笼材料的制备方法，包括步骤如下：

将单质镁与干冰室温燃烧，得到中空多孔石墨化结构碳材料(CM)。

2.根据权利要求1所述的中空多孔石墨化结构的碳纳米笼材料的制备方法，其特征在于，单质镁与干冰的质量比为(1-10)g：(2-5)kg，优选(2-5)g：(2-5)kg。

3.根据权利要求1所述的中空多孔石墨化结构的碳纳米笼材料的制备方法，其特征在于，将干冰溶于水中得到干冰水溶液，再将单质镁加入到干冰水溶液中燃烧。

4.根据权利要求3所述的中空多孔石墨化结构的碳纳米笼材料的制备方法，其特征在于，干冰与水的质量体积比为2-5kg/500mL。

5.根据权利要求1所述的中空多孔石墨化结构的碳纳米笼材料的制备方法，其特征在于，燃烧完成后，将燃烧产物用盐酸洗涤，过滤，干燥，即得中空多孔石墨化结构碳材料。

6.一种负载Pd纳米粒子的中空多孔石墨化结构的碳纳米笼材料的制备方法，包括步骤如下：

将单质镁与干冰室温燃烧，得到中空多孔石墨化结构碳材料(CM)；

将CM与氯钯酸溶液混合，乙醇回流加热反应，制备Pd负载的CM催化剂(Pd/CM)。

7.根据权利要求6所述的负载Pd纳米粒子的中空多孔石墨化结构的碳纳米笼材料的制备方法，其特征在于，CM与氯钯酸溶液混合过程中，控制Pd与CM的质量比为(5-30)：100。

8.根据权利要求7所述的负载Pd纳米粒子的中空多孔石墨化结构的碳纳米笼材料的制备方法，其特征在于，控制Pd与CM的质量比为(10-20)：100。

9.根据权利要求6所述的负载Pd纳米粒子的中空多孔石墨化结构的碳纳米笼材料的制备方法，其特征在于，乙醇回流温度为60-80℃，反应时间为4-6h。

10.一种负载Pd纳米粒子的中空多孔石墨化结构的碳纳米笼材料的制备方法，包括步骤如下：

(1)室温下，2-5kg干冰分散于500mL去离子水进行磁力搅拌；

(2)2-5g镁带超声洗涤后加入干冰溶液，点燃，燃烧至反应完全得到黑色产物碳材料；

(3)将HCl(3M,200ml)溶液缓慢加至纳米笼碳材料溶液中，以除去反应过程中产生的氧化镁杂质，洗涤，过滤，烘干，得到CM；

(4)制备的CM将其超声分散于异丙醇溶液中，备用；

(5)取1-3mL H2PdCl4(22.5×10-3mol L-1)溶液将其缓慢滴加至CM异丙醇分散液中，加入40mL乙醇，于60-80℃，反应4-6h，KOH调节溶液pH为9-10；

(6)将反应液过滤，依次用去离子水、乙醇反复冲洗3次，最后80℃烘干，即得Pd/CM材料，可做催化剂。