[发明专利]一种一维空心多孔稀土掺杂上转换材料的制备方法有效
申请号: | 201711108435.8 | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN108018041B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 高国;漆文;崔大祥 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 刘燕武 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 多孔 稀土 掺杂 转换 材料 制备 方法 | ||
1.一种一维空心多孔稀土掺杂上转换材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1):取稀土氧化物加入至稀盐酸溶液中,搅拌至完全溶解,旋转蒸发除去多余盐酸,制得稀土氯化物储液备用;
(2):往步骤(1)制得的稀土氯化物储液中加入由表面活性剂和发泡剂组成的混合添加剂溶液,搅拌充分;
(3):继续滴入氟化钠溶液,再加入形貌控制剂溶液,充分搅拌反应,制得稀土前驱体;
(4):再将步骤(3)制得的稀土前驱体置于反应釜中,水热反应,反应结束后取出反应产物,分离,清洗,干燥,最终制得目的产物;
步骤(1)中制得的稀土氯化物储液的摩尔浓度为0.2mol/L;
步骤(2)中,,所述的稀土氯化物储液与混合添加剂溶液的添加量满足:稀土氯化物、表面活性剂和发泡剂的摩尔比为1:1:6;
步骤(2)中所述的表面活性剂为十二烷基二甲基苄基氯化铵,所述的发泡剂为甘醇酸;
步骤(3)中氟化钠与稀土氯化物的摩尔比为12:1,形貌控制剂与稀土氯化物的摩尔比为1:1;
步骤(3)中所述的形貌控制剂为乙二胺四乙酸;
步骤(1)中所述的稀土氧化物为氧化钇、氧化镱和氧化铒,所得稀土氯化物为LnCl3,且LnCl3的组分组成为YCl3掺杂10wt%YbCl3与2wt%ErCl3;
步骤(3)中制得的稀土前驱体的浓度控制为0.04mol/L;
步骤(3)中搅拌反应的时间为30-60min;
步骤(4)中,水热反应的具体过程为:由室温升至230℃,升温速度为3℃/min,230℃条件下恒温处理12~24h,再由230℃降至室温,降温速度为1℃/min。
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