[发明专利]一种磷酸基团官能化中空介孔二氧化硅微球的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸基团官能化中空介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于该材料的制备方法包括如下步骤：

第一步采用葡萄糖水热法制备大粒径单分散的碳球；具体是在葡萄糖溶液中加25%NH₃·H₂O，转入水热反应釜中，通入保护气体，水热反应完成后，冷却所得产物；离心所得产物，对沉淀物采用梯度浓度的乙醇和去离子水循环超声清洗至中性，将获得的样品真空干燥即为单分散碳球材料；

第二步使用所合成的碳球为硬模板、十六烷基三甲基溴化铵为软模板合成中空介孔二氧化硅微球；

第三步采用后嫁接法在所述中空介孔二氧化硅微球上接枝磷酸基团，合成得到磷酸基团官能化的中空介孔二氧化硅微球；所述第三步具体做法为：取二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和冰醋酸，在保护气体下水热反应，冷却至室温；在保护气体保护下在混合溶液中加入第二步制备的中空介孔二氧化硅微球，再加入甲苯，回流得到的沉淀物离心后，使用甲醇和乙醇循环超声洗涤，置于真空干燥箱中干燥，得到磷酸基团官能化中空介孔二氧化硅微球。

2.如权利要求1所述的磷酸基团官能化中空介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于第二步具体做法为：取第一步所得的单分散碳球超声分散于NaOH溶液中，置于恒温振荡器中进行表面处理后，离心分离并真空干燥；将上述NaOH溶液处理好的碳球分散在十六烷基三甲基溴化铵固体和25%NH₃·H₂O和无水乙醇和去离子水配制成的混合溶液中，调节pH值；将所述溶液在超声细胞破碎仪内分散后，迅速将硅源正硅酸乙酯加入混合溶液，反应体系在超声中连续反应10min后，置于电热恒温鼓风干燥箱中80℃反应3h；制得沉淀物的清洗步骤同第一步中清洗步骤，然后干燥得到白色粉末，并将白色粉末转入马弗炉煅烧以去除模板剂，得到白色粉末即为中空介孔二氧化硅微球。

3.如权利要求1所述的磷酸基团官能化中空介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于第一步所述的葡萄糖溶液的浓度为0.1g/mL，使溶液中氨水浓度为0.05mol/L；第一步所述通入保护气体为氮气，通入时间为15min。

4.如权利要求1所述的磷酸基团官能化中空介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于第一步沉淀物的清洗步骤为采用梯度浓度的25%，50%，75%乙醇和去离子水循环超声清洗。

5.如权利要求2所述的磷酸基团官能化中空介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于第二步所述各物质的配比为：第一步获得的单分散碳球CSs：CTAB：25%NH₃·H₂O：C₂H₆O：H₂O：TEOS=0.3g：0.2g：1.8 mL：60mL：10mL：1mmol。

6.如权利要求1所述的磷酸基团官能化中空介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于第三步所述物质的配比为：第二步制备的中空介孔二氧化硅微球HMSs：DPTS：冰醋酸=yg：0.8mL：23.5mL，其中y为0.1，0.5，1.0或1.5，第三步沉淀物的清洗步骤为采用甲醇和乙醇循环超声清洗。

7.如权利要求1至6任一所述的制备方法制备得到的磷酸基团官能化中空介孔二氧化硅微球在痕量锑的吸附中的应用。