[发明专利]一种有机锌的制备方法在审
申请号: | 201711109143.6 | 申请日: | 2017-11-11 |
公开(公告)号: | CN109776584A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 陈其忠 | 申请(专利权)人: | 扬州振中锌业有限公司 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06 |
代理公司: | 扬州市苏为知识产权代理事务所(普通合伙) 32283 | 代理人: | 陶得天;陈彩霞 |
地址: | 225200 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 有机锌 混合液 锌粉 制备 三甲基氯硅烷 催化剂领域 无水氯化锂 保温反应 二溴乙烷 反应物料 合成效果 四氢呋喃 盐酸活化 后冷却 活性高 质量份 醇洗 活化 溴苯 保温 | ||
一种有机锌的制备方法。涉及催化剂领域。提供了一种方法简单,制得的有机锌活性高、利用率高的方法。包括如下步骤:1)、以质量份计,将10‑12份的锌粉用0.5mol/L的盐酸活化1‑2min后依次水洗和醇洗后干燥;2)、将8‑10份的无水氯化锂与活化后的锌粉加入到15‑20份的四氢呋喃中搅拌得混合液;3)、将1‑2份的1,2‑二溴乙烷加入到步骤2)得到的混合液中,50‑60℃下保温1‑2min后冷却至室温;4)、将1‑2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌10‑15min;5)、向步骤4)得到的反应物料中加入8‑10份的溴苯,50‑60℃下保温反应20‑30min。本发明合成效果好。
技术领域
本发明涉及催化剂领域,具体涉及一种有机锌的催化剂制备方法。
背景技术
有机锌化合物是一类应用广泛的有机金属化合物,如应用于生物生长的补充剂,化学反应的催化剂如催化橡胶的合成等等。
目前有机锌的合成方法复杂,反应时间长,制得的有机锌活性较低。
发明内容
本发明针对以上问题,提供了一种方法简单,制得的有机锌活性高、利用率高的有机锌的制备方法。
本发明的技术方案是:包括如下步骤:
1)、以质量份计,将10-12份的锌粉用0.5mol/L的盐酸活化1-2min后依次水洗和醇洗后干燥;
2)、将8-10份的无水氯化锂与活化后的锌粉加入到15-20份的四氢呋喃中搅拌得混合液;
3)、将1-2份的1,2-二溴乙烷加入到步骤2)得到的混合液中,50-60℃下保温1-2min后冷却至室温;
4)、将1-2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌10-15min;
5)、向步骤4)得到的反应物料中加入8-10份的溴苯,50-60℃下保温反应20-30min。
所述步骤1)中的水洗采用去离子水。
所述步骤1)中的醇洗采用无水乙醇。
所述步骤1)中的锌粉为纳米锌粉。
所述步骤2)中加入氯化锂前将氯化锂在真空下用火焰干燥。
所述步骤3)中加入1,2-二溴乙烷前将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理。
本发明的有益效果是:本发明工艺简单,制得的有机锌活性高。制备前用稀盐酸多锌粉进行活化,加快有机锌的合成进程,缩短制备时间;氯化锂在使用前充分干燥,避免其吸收水分影响合成效果;
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作具体说明。
实施例1
1)、以质量份计,将11份的纳米锌粉用0.5mol/L的盐酸活化1min后依次采用去离子水水洗和无水乙醇醇洗后干燥;
2)、将9份的无水氯化锂(将氯化锂在真空下用火焰干燥得到无水氯化锂)与活化后的锌粉加入到180份的四氢呋喃中搅拌得混合液;
3)、将1.5份的1,2-二溴乙烷(将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理)加入到步骤2)得到的混合液中,55℃下保温1.5min后冷却至室温;
4)、将1.5份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌12min;
5)、向步骤4)得到的反应物料中加入9份的溴苯,55℃下保温反应25min。
实施例2
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于扬州振中锌业有限公司,未经扬州振中锌业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711109143.6/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。