[发明专利]一种有机锌的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711109143.6 申请日: 2017-11-11
公开(公告)号: CN109776584A 公开(公告)日: 2019-05-21
发明(设计)人: 陈其忠 申请(专利权)人: 扬州振中锌业有限公司
主分类号: C07F3/06 分类号: C07F3/06
代理公司: 扬州市苏为知识产权代理事务所(普通合伙) 32283 代理人: 陶得天;陈彩霞
地址: 225200 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 有机锌 混合液 锌粉 制备 三甲基氯硅烷 催化剂领域 无水氯化锂 保温反应 二溴乙烷 反应物料 合成效果 四氢呋喃 盐酸活化 后冷却 活性高 质量份 醇洗 活化 溴苯 保温
【说明书】:

一种有机锌的制备方法。涉及催化剂领域。提供了一种方法简单,制得的有机锌活性高、利用率高的方法。包括如下步骤:1)、以质量份计,将10‑12份的锌粉用0.5mol/L的盐酸活化1‑2min后依次水洗和醇洗后干燥;2)、将8‑10份的无水氯化锂与活化后的锌粉加入到15‑20份的四氢呋喃中搅拌得混合液;3)、将1‑2份的1,2‑二溴乙烷加入到步骤2)得到的混合液中,50‑60℃下保温1‑2min后冷却至室温;4)、将1‑2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌10‑15min;5)、向步骤4)得到的反应物料中加入8‑10份的溴苯,50‑60℃下保温反应20‑30min。本发明合成效果好。

技术领域

本发明涉及催化剂领域,具体涉及一种有机锌的催化剂制备方法。

背景技术

有机锌化合物是一类应用广泛的有机金属化合物,如应用于生物生长的补充剂,化学反应的催化剂如催化橡胶的合成等等。

目前有机锌的合成方法复杂,反应时间长,制得的有机锌活性较低。

发明内容

本发明针对以上问题,提供了一种方法简单,制得的有机锌活性高、利用率高的有机锌的制备方法。

本发明的技术方案是:包括如下步骤:

1)、以质量份计,将10-12份的锌粉用0.5mol/L的盐酸活化1-2min后依次水洗和醇洗后干燥;

2)、将8-10份的无水氯化锂与活化后的锌粉加入到15-20份的四氢呋喃中搅拌得混合液;

3)、将1-2份的1,2-二溴乙烷加入到步骤2)得到的混合液中,50-60℃下保温1-2min后冷却至室温;

4)、将1-2份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌10-15min;

5)、向步骤4)得到的反应物料中加入8-10份的溴苯,50-60℃下保温反应20-30min。

所述步骤1)中的水洗采用去离子水。

所述步骤1)中的醇洗采用无水乙醇。

所述步骤1)中的锌粉为纳米锌粉。

所述步骤2)中加入氯化锂前将氯化锂在真空下用火焰干燥。

所述步骤3)中加入1,2-二溴乙烷前将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理。

本发明的有益效果是:本发明工艺简单,制得的有机锌活性高。制备前用稀盐酸多锌粉进行活化,加快有机锌的合成进程,缩短制备时间;氯化锂在使用前充分干燥,避免其吸收水分影响合成效果;

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作具体说明。

实施例1

1)、以质量份计,将11份的纳米锌粉用0.5mol/L的盐酸活化1min后依次采用去离子水水洗和无水乙醇醇洗后干燥;

2)、将9份的无水氯化锂(将氯化锂在真空下用火焰干燥得到无水氯化锂)与活化后的锌粉加入到180份的四氢呋喃中搅拌得混合液;

3)、将1.5份的1,2-二溴乙烷(将1,2-二溴乙烷用干燥的氧化铝过滤处理)加入到步骤2)得到的混合液中,55℃下保温1.5min后冷却至室温;

4)、将1.5份的三甲基氯硅烷加入到步骤3)制得的物料中,搅拌12min;

5)、向步骤4)得到的反应物料中加入9份的溴苯,55℃下保温反应25min。

实施例2

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