[发明专利]一种从特戊酰氯精馏残液中回收特戊酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学工艺技术领域，进一步涉及特戊酰氯制备工艺的优化改良，具体涉及一种从特戊酰氯精馏残液中回收特戊酸的方法。

背景技术

特戊酰氯是一种十分重要的酰化试剂，主要用作医药中间体，在许多酰胺类及酚脂类药物的制备中作为主要原料；目前已用于羟胺苄青霉素及头孢羟胺苄，头孢唑啉，双特戊酰肾上腺素等药物的生产。它还大量用做农药中间体的生产，例如氯代特戊酰氯。化工合成中用于对于氨基的保护，同时增加位阻效应，容易得到某种特定位置产物。

在现有技术的特戊酰氯制备过程中，精馏是必要的工艺手段，现有的针对酸性特戊酰氯蒸馏残液的处理方式主要有三类：1、碱中和后生物法处理；2、可燃烧重油外售；3、利用所含主要组分生产下游产品。其中碱中和需要大量碱液成本较高，作为可燃烧重油外售销路较窄同时间接造成环境污染，而生产下游产品过程中产品与杂质的分离是主要难题，同时原料利用率也较低。

发明内容

本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种从特戊酰氯精馏残液中回收特戊酸的方法，以解决现有技术的特戊酰氯蒸馏方法中，蒸馏残液所含有的特戊酸成分无法得到有效回收的技术问题。

本发明要解决的另一技术问题是现有技术中常规特戊酰氯蒸馏方法的排放废液存在环境污染问题。

本发明要解决的再一技术问题是现有技术中常规的特戊酰氯制备方法成本亟待降低。

为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

一种从特戊酰氯精馏残液中回收特戊酸的方法，包括以下步骤：取2200～2500kg特戊酰氯精馏残液加入至水解罐中，开启机械搅拌，在-8～11kpa表压下加热至35～45℃，以90～100L/h的流速向反应釜中加水154～184kg，控制水解罐温度在55～65℃；以50L/h的流速向反应釜中加水110～325kg，期间控制真空度为-10～-9kpa，加水结束后保温反应1h，静置分层0.5～1h；下层首先分出黑色含水亚磷酸，之后为红黄色特戊酸。

作为优选，该方法中特戊酰氯精馏残液的用量与水的总加入量比例为100:(20～30)(v:v)。

作为优选，该方法中特戊酰氯精馏残液的用量与水的总加入量比例为100:(24～26)(v:v)。

作为优选，该方法所制得的特戊酸送至特戊酸生产车间精馏工段进行脱色精制。

本发明提供了一种从特戊酰氯精馏残液中回收特戊酸的方法，该技术方案首先基于实验手段分析了特戊酰氯精馏残液的组分与含量，结果显示，残液中的绝大部分物质在一定条件下都可以通过反应转化为我们的生产原料。在此基础上，根据特戊酰氯和特戊酸酐的化学性质确定了通过水解、分层、精馏等工序进行特戊酸回收的实验思路。具体来看，本发明首先加入一定量的特戊酰氯精馏残液，控制特定温度及压力下分次加入适量的水进行水解反应，特戊酰氯及特戊酸酐依次转化为特戊酸，其中含水亚磷酸以及所得特戊酸粗品通过静置分层，特戊酸粗品回特戊酸精馏工段脱色精制。

通过本发明方法，90％以上的特戊酰氯精馏残液可以转化为特戊酸，这不仅提高原料的利用率，减少三废的产生，减轻了企业的环保压力，同时降低产品的生产成本。按照设计产能每年可节约生产成本600多万元。

附图说明

图1是本发明方法流程示意图。

图2是在特戊酰氯整体制备工艺中使用本发明方法时的设备连接关系图；图中：特戊酰氯蒸馏过程中产生的蒸馏残液，通过泵输送至水解罐，控制水解温度，水解结束后，通过分层分出下层无机相，上层有机相进入蒸馏系统。蒸馏回收特戊酸。

具体实施方式

以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。

实施例1

将2500kg残液加入水解罐，开启机械搅拌，在10kpa表压下加热至39～41℃，按照100L/h的速度向反应釜加水175kg，控制水解罐温度在60～61℃；调整以50L/h速度加水200kg，期间控制真空度为-10kpa，加水结束后保温反应1h，静置分层0.5h。下层首先分出黑色含水亚磷酸，之后为红黄色特戊酸，送至特戊酸生产车间精馏工段进行脱色精制。

实施例2