[发明专利]一种吸附重金属离子的富巯基吸附材料的制备方法

说明书

本发明提供一种富巯基吸附材料组合物的制备方法，其特征在于：(a)、占组合物总质量的60‑75%的介孔分子筛原粉，占组合物总质量的10‑20%的碱金属氧化物，余下组分包括粘结剂、扩孔剂，按配比混合形成均一体系的混合粉末；（b）、高温下烧结后粉碎研磨至平均粒径0.1‑10um。（c）、上述组分以悬浮液形式在溶液中加入3‑巯基丙基三甲氧基硅烷，调节pH至8‑10，200℃高压水热，过滤干燥。本发明制备的方法制备了针对水中重金属离子，吸附容量大的吸附材料，该吸附材料价格比较廉价，制备简单。

技术领域

本发明涉及吸附材料的制备方法，具体地说，是一种吸附重金属离子的富巯基吸附材料的制备方法。

背景技术

有害金属离子对水的污染已经成为日益严重的环境问题，研究从 受污染的水中除去有害的金属离子的材料引起了人们越来越多的重 视。汞作为重金属之一，会对人们的身体健康乃至社会经济带来严重危害。从废水中分离去除汞离子，对保护环境有重要意义。近年来巯基官能化的吸附剂激起了人们浓厚的兴趣，这类吸附剂对汞离子具有较大的负载容量和较强的亲和力。巯基现已被固定到多种基底物上， 如硅胶、黏土及多孔材料等。然而由于这些基底物如比表面积低等自身的缺点，使孔道不利于离子的传输而影响其吸附效率。

CN1136960C公开了一种制备巯基官能化MCM－48介孔分子筛的方法。其利用MCM－48介孔分子筛与巯丙基三甲氧基硅烷甲苯溶液回流12～24小时制备。该方法制备时间长，成本高，同时是使用甲苯作为反应介质，不绿色环保。CN102009983A公开了一种巯基改性SBA-15分子筛及其制备和使用方法，其利用将SBA-15分子筛加入所配制的巯基改性剂乙醇水溶液中，常温搅拌36～48h，获得巯基改性SBA-15分子筛产物。其使用乙醇作为介质，并且反应时间过长，最后的产品效率也不令人满意。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种针对水中重金属离子，吸附容量大的吸附材料的合成制备，该吸附材料价格比较廉价，制备简单。

一种富巯基吸附材料组合物的制备方法，其特征在于：

(a)、占组合物总质量的60-75%的介孔分子筛原粉，占组合物总质量的10-20%的碱金属氧化物，余下组分包括粘结剂、扩孔剂，按配比混合形成均一体系的混合粉末；

（b）、高温下烧结后粉碎研磨至平均粒径0.1-10um。

（c）、上述组分以悬浮液形式在溶液中加入3-巯基丙基三甲氧基硅烷，调节pH至8-10，200℃高压水热，过滤干燥。

优选地，介孔分子筛原粉为SAB-15分子筛原粉。

优选地，烧结温度为700℃以上。高温的目的是使金属氧化物，与分子筛粉进一步结合，从而增大负载量，增强吸附能力。同时可以分解扩孔剂，分子筛粉中其它残余物质，增大孔道直径，增大比表面积。扩孔剂为易热分解物质，在加热过程中会分解成气体，从而扩充孔容。优选田菁粉作为扩孔剂，其中田菁粉焙烧后转变为二氧化碳离开载体。

优选地，碱金属可优选包含氧化钙80重量％，氧化铝10重量％，氧化镁10重量％。碱金属组成不做限定的，但为了更好实现本发明的效果，优选按以上比例配比。

所述氧化物粘结剂选自二氧化硅溶胶。

优选地，研磨至平均粒径1um。越细的粉末在作为水体吸附剂时，能更好的分散，和提高与与水的接触面积，但是过于微细的粉末将阻碍水体流动或者难以沉降，增加处理成本，因此0.1-10um比较合适的范围，优选为1-10um，更优选为1um。

优选地，3-巯基丙基三甲氧基硅烷溶液是水溶液。通常的3-巯基丙基三甲氧基硅烷作为修饰剂的溶液为甲苯或乙醇溶液，但是使用甲苯和乙醇将导致二次污染，并且增加成本，因此本发明中使用水热方法，使用水溶液即可达到发明的目的。