[发明专利]一种环氧树脂有机硅复合灌封胶及其制备方法

权利要求书

1.一种环氧树脂有机硅复合灌封胶，其特征在于，由按重量比为1：1~2的A组分和B组分组成；

所述A组分包括以下重量份的原料：环氧树脂45-65份、氧化铝包覆石墨烯10-20份、环氧基硅氧烷偶联剂5-8份、磷酸二苄酯5-10份；

所述B组分包括以下重量份的原料：氨基硅油45-65份、氨基硅烷偶联剂5-8份、氧化铝包覆石墨烯10-20份；

所述氧化铝包覆石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

（1）在经280-300℃处理的石墨烯中加入蒸馏水和乳化剂，加入稀盐酸调节悬浮液的pH值至中性，并进行超声波分散；

（2）加热至200-250℃后，在1-2小时内将质量分数为10%-20%的氯化铝溶液慢慢加入到悬浮液中，同时滴加氨水以保持悬浮液的pH 值稳定；

（3）氯化铝溶液加完后，保温4-5小时，然后将悬浮液过滤，并用蒸馏水反复清洗，直至滤液中检测不到氯离子，最后用无水酒精清洗，清洗过的石墨烯经过120℃×14h 烘干，再经过500℃×6h 热处理。

2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶，其特征在于，所述石墨烯、蒸馏水、乳化剂、氯化铝溶液的质量比为1 ：10 ： 0.1~0.3 ：5~10。

3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶，其特征在于，所述氨基硅油的制备方法，包括如下步骤：

（1）在四口烧瓶中加入八甲基环四硅氧烷，磁力搅拌器搅拌，甲基硅油油浴加热，于氮气保护下升温至80-100℃，通过滴液漏斗向四口烧瓶中加入N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌20-40分钟后滴加质量分数为1-3％的四甲基氢氧化铵溶液；

（2）升温至100-110℃，反应6-8小时后滴加六甲基二硅氧烷并降温至60℃后反应l-2小时；

（3）对所得粗产物用旋转蒸发仪60-70℃减压蒸馏1-2小时，以去除低沸点小分子杂质，得到无色透明的粘稠状氨基硅油。

5.根据权利要求4所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶，其特征在于，所述八甲基环四硅氧烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、四甲基氢氧化铵溶液、六甲基二硅氧烷的质量比为200 ：4~10 ：15~20 ：2~3。

6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A 型环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂中的任意一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂有机硅复合灌封胶，其特征在于，所述的环氧基硅氧烷偶联剂是3-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷；所述氨基硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷中的任意一种或几种。