[发明专利]一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法在审

专利信息
申请号: 201711111746.X 申请日: 2017-11-13
公开(公告)号: CN108031463A 公开(公告)日: 2018-05-15
发明(设计)人: 单连伟 申请(专利权)人: 哈尔滨理工大学
主分类号: B01J23/14 分类号: B01J23/14;B01J37/04;B01J37/08;B01J37/10;C02F1/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150040 黑*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 金红石 锐钛矿二 氧化 钛酸锂铅 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅及制备方法,其特征在于所述金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅中二氧化钛由金红石相和锐钛矿相组成,钛酸锂铅的结构为钙钛矿相,包括以下步骤:

步骤1,将Pb(NO3)2加入去离子水中,搅拌至完全透明,采用NaOH溶液调控溶液的pH值至12.2~13.2,形成A液;

步骤2,将Ti(OC4H9)4加入到乙醇溶液中,以50~100W的功率超声分散10~30min,配成B液;

步骤3,将Li(NO3)溶液加入到A液与B液混合溶液中,形成C液前驱体;

步骤4,配置有C液前驱体的反应釜内胆置于反应釜中进行水热处理,在185~225℃下加热保温12~24 h,让反应釜自然冷却到室温,卸釜后,将反应釜中的沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次,干燥后得到钛酸锂铅;

步骤5,将钛酸四丁酯、乙醇、乙酸按体积比为1: (5~8): (3~6)的比例混合,搅拌30~60min,加入步骤4中获得的钛酸锂铅,以80~100W功率超声分散10~15min,干燥、研磨后在495~625℃下煅烧2~5小时,得到一种金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅粉末。

2.所述步骤1中Pb(NO3)2的浓度为0.040~0.140mol/L,滴加完NaOH溶液后pH值为12.2~13.2。

3.所述步骤2中Ti(OC4H9)4的浓度为0.030~0.065mol/L。

4.所述步骤3中Li(NO3)溶液的浓度为0.04~0.12mol/L,Li(NO3)溶液的滴加速度为0.4~1.6mL/min,Ti(OC4H9)4与(Pb(NO3)2+Li(NO3))的摩尔比为1:1,Ti(OC4H9)4与Li(NO3)摩尔比为1:(0~0.015)。

5.所述步骤4中水热温度为185~225℃,水热时间为12~24 h。

6.所述步骤5中钛酸四丁酯、乙醇、乙酸按体积比为1: (5~8): (3~6),超声功率为80~100W,超声功率时间为10~15min,煅烧温度为495~625℃,煅烧时间为2~5小时,钛酸四丁酯与钛酸锂铅摩尔比为(1~2): 1。

7.所述的金红石/锐钛矿二氧化钛/钛酸锂铅在光催化方面的应用。

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