[发明专利]一种含氧化膦超支化膨胀阻燃剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711112251.9 | 申请日: | 2017-11-13 |
公开(公告)号: | CN107629248B | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 马超;胡伟兆;汪碧波;阚永春;胡源;宋磊 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C08K5/53 | 分类号: | C08K5/53;C09D125/14;C09D5/18;C09D7/61;C09D7/63;C07F9/6574;C07D251/54 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 超支 膨胀 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含氧化膦超支化膨胀阻燃剂,其特征在于其结构通式为:
其中R为甲基、乙基或苯基。
2.一种权利要求1所述的含氧化膦超支化膨胀阻燃剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:向反应器中加入磷酰氯,加热至70-100℃,然后滴加三羟甲基氧化膦,使用碱溶液吸收释放的氯化氢气体;滴完后继续反应1-3小时,减压蒸去未反应的磷酰氯,接着加入少量水于60-100℃水解反应1-3小时;水解完成后,减压蒸去水和氯化氢,得到中间产物;
所述磷酰氯选自三氯氧磷、二氯磷酸甲酯、二氯磷酸乙酯或二氯磷酸苯酯;
步骤2:将三聚氰胺溶于70-100℃的水中,向其中滴加中间产物的水溶液,滴完后继续反应1-3小时;反应结束后降温,抽滤固体,水洗并干燥后得到含氧化膦超支化膨胀阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,所述磷酰氯和三羟甲基氧化膦的摩尔比为3:1-1:3。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,水解反应过程的加水量不小于完全水解起始磷酰氯所需的水量。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:
步骤1中,水解反应过程中加水的摩尔量与P-Cl键摩尔比为1:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤2中,三聚氰胺与中间产物的酸含量的摩尔比为1:1。
7.一种权利要求1所述的含氧化膦超支化膨胀阻燃剂的应用,其特征在于:
将所述含氧化膦超支化膨胀阻燃剂作为阻燃剂单独添加到聚合物基体中,或者与其他通用阻燃剂复配使用,或者作为木材防火涂料中的膨胀阻燃剂组份。
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