[发明专利]一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法有效

专利信息
申请号: 201711112395.4 申请日: 2017-11-13
公开(公告)号: CN107814941B 公开(公告)日: 2020-09-15
发明(设计)人: 程文静;汤金伟;郑靖宇;麦嘉仪;冯俏君;方伟洪 申请(专利权)人: 清远市宏图助剂有限公司
主分类号: C08G81/00 分类号: C08G81/00;C08G77/46;D06M15/647;D06M15/53;D06M101/32
代理公司: 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 代理人: 李萍
地址: 511800 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 爽滑型季铵化嵌段 有机硅 聚合物 微波 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)向反应器中加入烯丙基环氧聚醚、硅油,混合均匀后置于微波辐照下,功率为50-600W,通入氮气,升温至80-100℃,加入铂催化剂,保温反应30-60min,得到端环氧硅油;所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1∶(1-1.2);所述烯丙基环氧聚醚和所述硅油总量与所述铂催化剂的重量比为1∶(0.5×10-5-1×10-5);所述硅油包括氨基硅油;

(2)向反应器中加入步骤(1)得到的端环氧硅油、聚醚胺、有机溶剂,混合均匀后置于微波辐照下,功率为50-600W,通入氮气,升温至70-85℃,保温反应1-5h,得到嵌段有机硅中间体A;所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为(0.5-1)∶1;所述聚醚胺与所述有机溶剂的重量比为1∶(0.1-0.5);

(3)向步骤(2)中加入扩链剂,在70-85℃反应15-90min,使嵌段有机硅中间体A继续扩链,然后用冰醋酸调节体系pH值至中性,得爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物;所述扩链剂与所述端环氧硅油的摩尔比为(0.1-0.8)∶1;

所述步骤(1)中所述氨基硅油的制备原料包括有机硅单体、聚酰胺聚醚聚合物、含氨基的硅烷偶联剂、催化剂1;所述有机硅单体为八甲基环四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷;所述含氨基的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基-γ-丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或多种;所述催化剂1包括氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氢氧化锂中一种或多种;

所述聚酰胺聚醚聚合物的制备方法如下:

向反应器中加入己二酸、己二胺、α-氨基-ω-羧基聚乙二醇,氮气保护下,缓慢升温至170℃左右,在此温度下保温0.5h,加入抗氧剂亚磷酸,升温至240℃进行缩聚反应3~6h,降温至室温,得到聚酰胺聚醚聚合物;所述己二酸与所述亚磷酸的重量比为1∶(0.02~0.05)。

2.根据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述硅油与所述烯丙基环氧聚醚的摩尔比为1∶(1-1.08)。

3.根据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述烯丙基环氧聚醚的结构式CH2=CHCH2O(PO)m(EO)nCH2(CHCH2)O,平均分子量为300-1500。

4.据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述聚醚胺与所述端环氧硅油摩尔比为(0.6-0.8)∶1。

5.根据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述聚醚胺包括聚醚胺B-100、聚醚胺T-3000、聚醚胺M-2070、聚醚胺M-2005、聚醚胺ED-900、聚醚胺ED-600、聚醚胺T-5000、聚醚胺T-403、聚醚胺D-2000、聚醚胺D-400、聚醚胺D-230、聚醚胺ED-2003中一种或多种。

6.根据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述有机溶剂包括异丙醇,乙二醇单丁醚,二乙二醇丁醚,异己二醇中一种或多种。

7.根据权利要求1所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中所述扩链剂包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、己二胺、改性支化聚乙烯亚胺中一种或多种。

8.根据权利要求7所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法,其特征在于,所述改性支化聚乙烯亚胺的制备原料包括乙二胺封端的聚乙烯亚胺、2,4-二羟基二苯甲酮。

9.根据权利要求8所述爽滑型季铵化嵌段有机硅聚合物的微波制备方法,其特征在于,所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺的分子量为600-800。

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