[发明专利]一种高纯度拉尼米韦的制备方法在审
| 申请号： | 201711113730.2 | 申请日： | 2017-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN109776470A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 孙爱梅 | 申请（专利权）人： | 威海贯标信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/28 | 分类号： | C07D309/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高纯度 制备 过滤 原料药 氢氧化钠溶液 四氢呋喃溶液 乙醇洗涤滤饼 制备技术领域 活性炭 粗品溶解 溶剂总量 盐酸溶液 乙酸乙酯 体积比 粗品 滤饼 摊开 | ||
【权利要求书】：
1.一种高纯度拉尼米韦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步 拉尼米韦粗品溶解于四氢呋喃溶液中，搅拌下，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7.3-8.3范围，继续搅拌1小时，过滤；
第二步 向滤液中加入溶剂总量2.4-4%（体积比）的乙酸乙酯，加入拉尼米韦粗品量3-6%的活性炭，搅拌1-2小时，过滤；
第三步 搅拌下，将滤液降温至5-15℃范围，加入1mol/L盐酸溶液至pH为5.5-6.0范围，继续搅拌2-3小时，过滤，用50%乙醇洗涤滤饼3-5次；
第四步 将滤饼摊开，4 5℃真空干燥。
2.按照权利要求1所述高纯度拉尼米韦的制备方法，其特征在于，第一步所制备的拉尼米韦溶液的浓度为13-25%。
3.按照权利要求1所述高纯度拉尼米韦的制备方法，其特征在于，第一步用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7.6-8.2范围。
4.按照权利要求1所述高纯度拉尼米韦的制备方法，其特征在于，第二步乙酸乙酯的加入量为溶剂总量的2.8-3.4%。
5.按照权利要求1所述高纯度拉尼米韦的制备方法，其特征在于，第二步活性炭的加入量为拉尼米韦粗品量的3.5-5.3%。
6.按照权利要求1所述高纯度拉尼米韦的制备方法，其特征在于，第三步将滤液降温至8-11℃范围，加入1mol/L盐酸溶液至pH为5.5-6.0范围。
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