[发明专利]一种芳香族聚氨酯六丙烯酸酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种芳香族聚氨酯六丙烯酸酯的制备方法，包括如下步骤：(1)在装有温度计、蛇形冷凝管、搅拌桨的四口烧瓶中依次将季戊四醇三丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、催化剂和阻聚剂放入反应瓶；(2)搅拌15‑25min，打开油浴加热，使反应体系温度上升至60‑65℃，继续保温反应10‑20h；(3)取样检测NCO值：当NCO值降低至0.1％以下，反应结束；当NCO值高于0.1％，继续保温反应并每隔1.5‑2.5h取样检测，至NCO值降低至0.1％以下；(4)将反应体系降温冷却至50‑60℃，加压过滤。本发明的优点在于：合成工艺简单、操作方便、成本低廉；制备得到的产品的外观、品质、性能优异。

技术领域

本发明涉及有机化学合成领域，具体涉及一种芳香族聚氨酯六丙烯酸酯的制备方法。

背景技术

紫外光(UV)固化光纤涂料是20世纪70年代以后欧美国家为提高光纤拉制速度而研制并发展起来的，具有成膜速度快、涂膜质量高、适应热敏基材的特点，是一种高效、快速、无污染的成膜方法。

紫外光固化光纤涂料主要包括低聚物、活性反应单体、光引发剂及其他添加剂。其中，低聚物是光纤涂料中比例最大的组分之一，构成了固化后涂层的基本骨架，是光纤生产过程中必不可少的关键材料之一。在紫外光(UV)固化的低聚物中，聚氨酯丙烯酸酯(PUA)是仅次于环氧丙烯酸酯的第二大类光固化聚合物，约占紫外光固化聚合物的40％左右。这主要是由于聚氨酯丙烯酸酯的合成灵活性强、柔软性、硬度、固化速度、耐候性等性能可以按事先设计进行控制。另外，大量的研究和实践证明聚氨酯丙烯酸酯具有以下特点：优异的机械耐磨性和柔韧性，断裂伸长率高；涂膜具有优良的耐溶剂性和耐高、低温性能；附着力好。

目前，国内的芳香族聚氨酯六丙烯酸酯产品的外观、品质与性能均有待提高，难以满足大众要求；国外的芳香族聚氨酯六丙烯酸酯产品的外观、品质、性能虽较优异，却因其制备工艺复杂、操作繁琐、成本较高，不利于产业化生产与推广。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种合成工艺简单、操作方便、成本低廉，且产品外观、品质、性能均优异的芳香族聚氨酯六丙烯酸酯的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种芳香族聚氨酯六丙烯酸酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)在装有温度计、蛇形冷凝管、搅拌桨的四口烧瓶中依次将季戊四醇三丙烯酸酯、甲苯二异氰酸酯、催化剂和阻聚剂放入反应瓶中；

(2)打开反应瓶，搅拌保持15-25min，使反应物混合均匀，再打开油浴加热，使反应体系温度上升至60-65℃，并在此温度下继续保温反应10-20h；

(3)保温反应10-20h后取样检测NCO值；当NCO值降低至0.1％以下时，反应结束；当NCO值高于0.1％时，则继续保温反应并每隔1.5-2.5h取样检测，直至NCO值降低至0.1％以下；

(4)将反应体系降温冷却至50-60℃，加压过滤，即得芳香族聚氨酯六丙烯酸酯成品。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中季戊四醇三丙烯酸酯和甲苯二异氰酸酯的摩尔比为(2-3)：1。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中催化剂为二月桂酸二丁基锡，用量为0.03％。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中阻聚剂为2，6-二叔丁基对甲苯酚，用量为0.03％。

作为本发明的优选方式之一，所述步骤(3)中NCO值的检测方法为：

a.称取样品，加入锥形瓶中，样品重量记录为Wt；

b.向锥形瓶中移入25mL 0.1mol/L的正丁胺-甲苯溶液；

c.将以上混合物加盖严密后在35-45℃的加热平台上搅拌或超声处理10-15min；