[发明专利]纳米级钒酸锌的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米级钒酸锌的制备方法，属于钒精细化工技术领域。

背景技术

近年来，钒酸锌微/纳米材料由于具有与传统体相材料显著不同的纳米效应，而在催化氧化、光致发光以及能源存储等领域有光明的应用前景。针对上述优势，发展新颖的制备方法，并研究其相关生长机制，从而控制产物的物相、形貌、维度及尺寸，对实现该类材料的综合利用具有重要意义。目前，有报道采用高温固相法和水热合成法制备金属钒酸锌微/纳米材料。

《纳米钒酸锌的制备及表面特性研究》采用水热合成法，以硝酸锌和偏钒酸钠为原材料，对制备纳米级钒酸锌进行了研究，结果成功合成了钒酸锌，并通过扫描电镜对合成的钒酸锌材料表面形貌进行了观察。

专利CN103130277A提供了一种以乙酸锌、钒酸钠为原料，水为溶剂，锌片为沉积衬底，制备钒酸锌纳米棒的方法。该方法无需使用表面活性剂，减少了后处理工序，制备过程简单，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求的工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供纳米级钒酸锌的制备方法。

本发明提供了纳米级钒酸锌的制备方法，以多钒酸钾和硫酸锌为原料，多钒酸铵为结合剂。

进一步地，所述的制备方法包括如下步骤：a、将多钒酸钾、硫酸锌和多钒酸铵溶解于水中反应，反应结束后过滤；b、滤液在90～200℃，0.2～2Mpa的条件下反应，反应结束后过滤，收集滤饼，即得。

进一步地，多钒酸钾与硫酸锌的摩尔比例为(1:2)～(1:5)。

优选地，多钒酸钾与硫酸锌的摩尔比例为(1:2)～(1:4)。

进一步地，多钒酸钾与多钒酸铵的摩尔比例为(1：0.1)～(1：0.01)。

进一步地，步骤a液固体积比为(2：1)～(10：1)。

进一步地，步骤a反应的温度为40℃～100℃；优选地，温度为80℃～100℃。

进一步地，步骤a反应时间为40～80min。

进一步地，步骤b反应的时间为40min～10h；优选地，40～100min。

本发明提供了纳米级钒酸锌的制备方法，该方法以多钒酸钾和硫酸锌为原料，多钒酸铵为结合剂，能够制备得到纳米级钒酸锌，且产品纯度超过99.5％。本发明方法工艺简单、适应范围广、成本低，具有很高的社会效益和经济效益

具体实施方式

本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。

实施例1采用本发明方法制备纳米级钒酸锌

取1mol多钒酸钾、2mol硫酸锌、0.01mol的多钒酸铵混合均匀，加入2倍体积的纯水，加热到90℃，反应40min，过滤去除不溶性杂质。

将混合溶液加入到高温高压反应釜中，控制反应温度为200℃，反应压力调节至0.2Mpa，反应100min，过滤，滤饼在100℃的烘箱中干燥2h，即得纳米级钒酸锌。

实施例2采用本发明方法制备纳米级钒酸锌

取1mol多钒酸钾、4mol硫酸锌、0.1mol的多钒酸铵混合均匀，加入10倍体积的纯水，加热到100℃，反应60min，过滤去除不溶性杂质。

将混合溶液加入到高温高压反应釜中，控制反应温度为100℃，反应压力调节至2Mpa，反应40min，过滤，滤饼在90℃的烘箱中干燥10h，即得纳米级钒酸锌。

实施例3采用本发明方法制备纳米级钒酸锌

取1mol多钒酸钾、3mol硫酸锌、0.05mol的多钒酸铵混合均匀，加入10倍体积的纯水，加热到80℃，反应80min，过滤去除不溶性杂质。

将混合溶液加入到高温高压反应釜中，控制反应温度为90℃，反应压力调节至1Mpa，反应80min，过滤，滤饼在80℃的烘箱中干燥5h，即得纳米级钒酸锌。