[发明专利]一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法

权利要求书

1.在一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：制备方法为：

1）制备溶液A：（1）将丙烯酸单体和质量浓度25-50%氢氧化钠溶液，在混料机中加热后，均匀搅拌，得到溶液一；

（2）将上述的得到的溶液一和交联剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液二；

（3）将上述的得到的溶液二和增强剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液三；

（4）将上述的得到的溶液三和氧化还原引发剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液A；

2）制备溶液B：（5）将甲基纤维素和去离子水，在混料机中加热后，均匀搅拌，得到溶液四；

（6）将上述的得到的溶液四和分散剂，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液五；

（7）将上述的得到的溶液四和环己烷，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液三，在混料机中加热后，均匀搅拌，形成溶液B；

3）微波聚合：将上述得到的溶液A和溶液B混合在同一容器中，然后施加微波引发聚合反应；在100-140℃的温度下使之聚合3-10分钟，随后将温度提高10-30℃使之熟化10-20分钟，得到吸水树脂溶液；用于引发聚合反应的微波能量为200-1000mJ/cm2，引发聚合时单体水溶液的温度为40-50℃；在微波辐照下的停留时间为28-32秒；

4）吸水树脂：聚合结束后，经冷却至室温，过滤、洗涤、真空干燥，得到珠状吸水树脂，同时可对溶剂进行回收。

2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸类单体选自丙烯酸单体、甲基丙烯酸单体、丙烯酸C1-6烷酯单体、甲基丙烯酸C1-6烷酯单体、或者上述单体中的两种或更多种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述原料的重量份分别为：丙烯酸单体100-300份、质量浓度25-50%氢氧化钠溶液100-300份、交联剂50-100份、去离子水100-300份、增强剂20-100份、氧化还原引发剂0.5-2份、甲基纤维素15-50份、分散剂30-60份和环己烷50-100份。

4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述增强剂制备方法为：将地开石30-40份、蒙脱石30-40份、页岩20-30份、方解石10-20份在粉磨机中进行粉磨，转速为120r/min，粉磨9小时，粉磨物颗粒度大小为1.2-1.4mm，之后将粉磨物放入高温炉中，按照慢速升温、中速升温和恒温三个过程进行控温烧制：以2°C/min的速率慢速升温至300°C，之后以5°C/min的速率中速升温至800°C，而后恒温保温3小时；出炉自然冷却，冷却之后在粉磨机中再粉磨3小时，得到混合物A颗粒度大小为0.8-1mm；将硅藻土10-20份、氟化钙5-10份、芒硝5-10份在粉磨机中进行粉磨，转速为100r/min，粉磨3小时，得到混合物颗粒度大小为0.6-0.8mm，之后对粉磨物进行加热，加热温度700°C，保温2小时，冷却后在粉磨机中再粉磨3小时，得到混合物B颗粒度大小为0.3-0.5mm；将得到混合物A和得到混合物B装入机械混合机中，机械混合0.5小时，之后倒入聚乙烯醇3-4份、醋酸钠3-4份、碳酸钠1-3份，石膏2-4份，硅酸钠2-3份，铝粉1-2份、硝酸钙1-2份，再机械混合1小时，得到增强剂。

5.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述分散剂的制备方法为将α-甲基丙烯酸、丙烯酰胺和水混合，得反应液，利用化学方法除氧后，添加引发剂，搅拌，密封，于45-60°C下聚合反应；其中，按摩尔比，丙烯酰胺:α-甲基丙烯酸＝1-3:1，反应液中α-甲基丙烯酸与丙烯酰胺的浓度之和为25-30％；添加阻聚剂，即得分散剂。

6.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述混料机中加热的温度为28-36°C。

7.根据权利要求1所述的一种聚丙烯酸类大粒径珠状吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述混料机均匀搅拌时的转速为360r/min。