[发明专利]三氧化二锑提纯方法

说明书

本发明公开的三氧化二锑提纯方法，其首先在带有搅拌和冷却装置的不锈钢高压反应器内，投入工业级三氧化二锑和乙酸水溶液，用氮气置换釜内空气，加热反应物使其温度升至130～170℃，并产生相应的压力为0.2～0.7MPa，保持搅拌1～8小时后，冷却物料至常压常温，再继续搅拌0.5～2小时进行水解反应，水解反应完毕后移出物料进行减压抽滤，回收滤液，用热水洗涤滤出的固体至中性得到湿的三氧化二锑，接着将湿的三氧化二锑放入干燥器内进行烘干得到三氧化二锑产品，所得到的三氧化二锑产品的质量指标达到国标化学试剂的标准。

技术领域

本发明涉及的是三氧化二锑提纯方法。该产品属一种化学试剂产品。

背景技术

三氧化二锑是一种用途广泛的无机化工产品，主要用于各种树脂、合成橡胶、帆布、纸张、涂料等的阻燃剂，石油化工、合成纤维的催化剂。用于制造媒染剂、乳白剂，是合成锑盐的原料。

有关三氧化二锑提纯方法的公开报道文献较少，涉及到提纯方法的资料有这几类。(1)ю.в.卡尔雅金и.и.安捷洛夫《纯化学试剂》(曹素忱等译，第75～76页)，描述的方法是由三氯化锑水解生成偏亚锑酸，再经脱水而制得。该方法所用的三氯化锑是用金属梯和氯气反应，氯气在生产中污染较大，这类生产方法已被淘汰。(2)目前国内厂家最为通用的三氧化锑工业化提纯方法是用盐酸溶解工业级三氧化二锑，经过减压蒸馏，除去含砷的低沸物，收集三氯化锑；再用氨水与三氯化锑反应生成三氧化锑。但是，用该方法生产，所产生的废水较多，除了洗涤产生的废水外，盐酸、氨水都要形成废水进行处理排放。

发明内容

本发明的目的是提供一种易于工业化生产的三氧化二锑提纯方法。其主要特点是反应时间短，收率高，产品质量稳定，而且，最主要的特点是废水量少，溶剂可以回收，有利于环境保护。

为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：

三氧化二锑提纯方法，其首先在带有搅拌和冷却装置的不锈钢高压反应器内，投入工业级三氧化二锑和乙酸水溶液，用氮气置换釜内空气，加热反应物使其温度升至130～170℃，并产生相应的压力为0.2～0.7MPa，保持搅拌1～8小时后，冷却物料至常压常温，再继续搅拌0.5～2小时进行水解反应，水解反应完毕后移出物料进行减压抽滤，回收滤液，用热水洗涤滤出的固体至中性得到湿的三氧化二锑，接着将湿的三氧化二锑放入干燥器内进行烘干得到三氧化二锑产品，所得到的三氧化二锑产品的质量指标可以达到国标化学试剂的标准，具体反应式如下：

As₂O₃+6CH₃COOH→2(CH₃COO)₃As+3H₂O

工业级三氧化二锑中含有少量的三氧化二砷等杂质，需要经过提纯处理才能达到试剂级标准。本发明中采用高压釜将乙酸水溶液与工业级三氧化二锑反应，在高压高温下形成三乙酸锑，而杂质形成三乙酸砷。通过冷却操作，又使三乙酸锑与水发生水解反应，饱和析出三氧化二锑。由于三乙酸砷杂质量很少，可以通过控制乙酸的投料浓度，使其在乙酸溶液中不形成饱和析出，从而达到去除杂质的目的。

本发明所述的乙酸水溶液浓度在5％～100％均可反应，以20％～50％为最佳浓度。乙酸浓度太高，冷却水解后形成的三氧化锑的结晶形态差，热水洗涤时不容易洗至中性；乙酸浓度过低，体量就大，降低了生产能力，浓度过低还会因工业级三氧化锑没有充分反应完全形成三乙酸锑和三乙酸砷，使得产出的成品杂质除得不彻底。

本发明所述的原料投料，工业级三氧化锑过量和乙酸过量均可。三氧化锑和乙酸最佳投料摩尔比为1：6～6.6。三氧化锑投料过量，虽然反应可以进行，也能去除一些杂质，但是有部分三氧化锑没有形成三乙酸锑，最终不能完全除尽砷的杂质。乙酸过量过高，水解出来的三氧化锑会多一些溶解在滤液里，减少产品的收得量。